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平板显示用剥离液精馏法再生利用技术要求 - 水分含量的测定

更新日期:2022-12-28   浏览量:685


DB34/T 4099-2022 平板显示用剥离液精馏法再生利用技术要求

范围
本文件规定了平板显示用剥离液精馏法再生利用技术的原料、技术要求、污染控制要求和安全要求。
本文件适用于平板显示用溶剂系剥离液精馏法再生利用。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
剥离  stripping
使用溶液来剥除玻璃基板上光刻胶的工艺过程。
剥离液  stripper
用于剥离玻璃基板上光刻胶的溶液。
剥离液废液  waste stripping
剥离液使用至无法满足剥离要求时的废弃溶液。主要含有机溶剂、少量的光刻胶、水、金属离子杂质等。
再生利用  recycling
通过对废液进行处理,将其中有价值的物料集中回收后,成为可再利用的物料的过程,不包括对能量的回收和利用。

原料
剥离液废液。

技术要求
基本要求
平板显示用剥离液精馏法再生利用相关的总平布置应满足 GB 50160,化工容器设备应按照 HG/T 20580 相关规定设计、设备与管道系统涉及温度和压力应按照 HG/T 20570.1、HG/T 20570.2、HG/T 20570.5、HG/T 20570.6、HG/T 20570.8 相关规定设计、管道仪表流程图应按照 HG/T 20559.1、HG/T 20559.2、HG/T 20559.3、HG/T 20559.4、HG/T 20559.5、HG/T 20559.6、HG/T 20559.7 对乙类可燃液体的相关规定设计。
平板显示用剥离液精馏法再生利用过程中废物收集、贮存、包装、运输应满足 HJ 2025 的规定。
平板显示用剥离液精馏法再生利用过程中危险废物的贮存容器、贮存设施的选址与设计原则、贮存设施的运行和管理、安全防护与检测等应满足 GB 18597 的规定。
精馏法再生技术对有效组分的回收得率应不小于90%,残液的排放数量应小于4倍光刻胶的含量。
应控制系统运行温度在设定温度的±3°C内,压力在设定压力的±5 mmHg 内。
整个系统配备氮气保护系统。
保证系统真空度、温度满足精馏要求,冷却水应宜采用7°C低温水冷。
工艺流程
再生工艺流程如下图1所示。
图1.jpg

工艺流程技术要求
过滤
剥离液废液经不小于50目的过滤器过滤,滤出的固体杂质作为危废交由有资质单位处理。
蒸发
经过过滤的剥离液废液进入蒸发器蒸发,蒸发的气相再进入一级精馏塔。宜采用列管式蒸发器,应保持蒸发器液位不低于2/5到1/2液位高度。蒸发器定期排放残液数量应不大于废液中光刻胶含量的3倍。
残液符合条件可继续进入残液蒸发器蒸发,进一步提高得率。否则作为固废交由有危废处理资质单位处理。
一级精馏
蒸发后的气相进入一级精馏塔,精馏塔高位槽至2/5到1/2液位时,打开回流,在此过程中一级精馏塔液位逐渐升高,逐步加大一级精馏塔再沸器供热量,在塔釜液位升高至2/3到4/5时,将塔釜液打至二级精馏塔。控制精馏塔温度、压力等工艺参数,进行减压精馏,脱除废液中的轻组分(水、低沸点杂质)杂质,经冷凝收集入高位槽,进入高位槽的溶液后作为废水处理。一级精馏的温度、压力、回流比区间宜为:50°C~160°C;100mmHg~140mmHg;(1~3):1。
二级精馏
经泵输送至二级精馏塔的塔釜液,精馏塔塔釜至2/5到1/2液位时,逐步加大二级精馏塔再沸器供热量,当精馏塔高位槽至2/5到1/2液位时,打开回流,全回流1h,系统稳定运行1小时后,打开出料,控制进料和采出平衡,精馏过程中严格控制温度、压力、回流比等工艺参数,经精馏脱除金属离子杂质、极少量的光刻胶和有机物重组分杂质后,经冷凝收集得到冷凝液。冷凝液待分析。二级精馏塔塔釜物料根据温度应定期排放残液。二级精馏的温度、压力、回流比区间宜为:120°C~170°C、55mmHg~160mmHg、回流比(2~5):1。
残液蒸发
蒸发和二级精馏塔塔釜排出的残液(主要组成为:光刻胶、有机组分、金属离子以及水等),经检验,残液中的有机组分≥50%时,则可进入残液蒸发器继续回收有机组分,如未达到要求,则作为固废交由有危废处理资质单位处理。残液蒸发冷凝液作为原料进入剥离液废液储罐,待下次生产。残液蒸发温度压力范围宜为:160°C~200°C、80mmHg~100mmHg。
分析
按 GB/T 3143、GB/T 6283、GB/T 9722、SJ/T 11637 对二级精馏塔塔顶冷凝液的色度、水分、有机组分含量、金属离子含量进行分析。分析结果符合:色度应不大于20度,水分含量应不大于0.10%,有效有机组分含量应不小于99.00%;金属Li、Na、Mg等应不大于40ug/L,则为电子级再生剥离液,泵入电子级再生剥离液储罐。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)


京都电子KEM 卡尔·费休法水分测定仪 MKV-710S

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