平板显示用剥离液精馏法再生利用技术要求 - 水分含量的测定

DB34/T 4099-2022 平板显示用剥离液精馏法再生利用技术要求

范围
本文件规定了平板显示用剥离液精馏法再生利用技术的原料、技术要求、污染控制要求和安全要求。
本文件适用于平板显示用溶剂系剥离液精馏法再生利用。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
剥离  stripping
使用溶液来剥除玻璃基板上光刻胶的工艺过程。
剥离液  stripper
用于剥离玻璃基板上光刻胶的溶液。
剥离液废液  waste stripping
剥离液使用至无法满足剥离要求时的废弃溶液。主要含有机溶剂、少量的光刻胶、水、金属离子杂质等。
再生利用  recycling
通过对废液进行处理，将其中有价值的物料集中回收后，成为可再利用的物料的过程，不包括对能量的回收和利用。

原料
剥离液废液。

技术要求
基本要求
平板显示用剥离液精馏法再生利用相关的总平布置应满足 GB 50160，化工容器设备应按照 HG/T 20580 相关规定设计、设备与管道系统涉及温度和压力应按照 HG/T 20570.1、HG/T 20570.2、HG/T 20570.5、HG/T 20570.6、HG/T 20570.8 相关规定设计、管道仪表流程图应按照 HG/T 20559.1、HG/T 20559.2、HG/T 20559.3、HG/T 20559.4、HG/T 20559.5、HG/T 20559.6、HG/T 20559.7 对乙类可燃液体的相关规定设计。
平板显示用剥离液精馏法再生利用过程中废物收集、贮存、包装、运输应满足 HJ 2025 的规定。
平板显示用剥离液精馏法再生利用过程中危险废物的贮存容器、贮存设施的选址与设计原则、贮存设施的运行和管理、安全防护与检测等应满足 GB 18597 的规定。
精馏法再生技术对有效组分的回收得率应不小于90％，残液的排放数量应小于4倍光刻胶的含量。
应控制系统运行温度在设定温度的±3°C内，压力在设定压力的±5 mmHg 内。
整个系统配备氮气保护系统。
保证系统真空度、温度满足精馏要求，冷却水应宜采用7°C低温水冷。
工艺流程
再生工艺流程如下图1所示。


工艺流程技术要求
过滤
剥离液废液经不小于50目的过滤器过滤，滤出的固体杂质作为危废交由有资质单位处理。
蒸发
经过过滤的剥离液废液进入蒸发器蒸发，蒸发的气相再进入一级精馏塔。宜采用列管式蒸发器，应保持蒸发器液位不低于2/5到1/2液位高度。蒸发器定期排放残液数量应不大于废液中光刻胶含量的3倍。
残液符合条件可继续进入残液蒸发器蒸发，进一步提高得率。否则作为固废交由有危废处理资质单位处理。
一级精馏
蒸发后的气相进入一级精馏塔，精馏塔高位槽至2/5到1/2液位时，打开回流，在此过程中一级精馏塔液位逐渐升高，逐步加大一级精馏塔再沸器供热量，在塔釜液位升高至2/3到4/5时，将塔釜液打至二级精馏塔。控制精馏塔温度、压力等工艺参数，进行减压精馏，脱除废液中的轻组分(水、低沸点杂质)杂质，经冷凝收集入高位槽，进入高位槽的溶液后作为废水处理。一级精馏的温度、压力、回流比区间宜为：50°C～160°C；100mmHg～140mmHg；(1～3)：1。
二级精馏
经泵输送至二级精馏塔的塔釜液，精馏塔塔釜至2/5到1/2液位时，逐步加大二级精馏塔再沸器供热量，当精馏塔高位槽至2/5到1/2液位时，打开回流，全回流1h，系统稳定运行1小时后，打开出料，控制进料和采出平衡，精馏过程中严格控制温度、压力、回流比等工艺参数，经精馏脱除金属离子杂质、极少量的光刻胶和有机物重组分杂质后，经冷凝收集得到冷凝液。冷凝液待分析。二级精馏塔塔釜物料根据温度应定期排放残液。二级精馏的温度、压力、回流比区间宜为：120°C～170°C、55mmHg～160mmHg、回流比(2～5)：1。
残液蒸发
蒸发和二级精馏塔塔釜排出的残液(主要组成为：光刻胶、有机组分、金属离子以及水等)，经检验，残液中的有机组分≥50％时，则可进入残液蒸发器继续回收有机组分，如未达到要求，则作为固废交由有危废处理资质单位处理。残液蒸发冷凝液作为原料进入剥离液废液储罐，待下次生产。残液蒸发温度压力范围宜为：160°C～200°C、80mmHg～100mmHg。
分析
按 GB/T 3143、GB/T 6283、GB/T 9722、SJ/T 11637 对二级精馏塔塔顶冷凝液的色度、水分、有机组分含量、金属离子含量进行分析。分析结果符合：色度应不大于20度，水分含量应不大于0.10％，有效有机组分含量应不小于99.00％；金属Li、Na、Mg等应不大于40ug/L，则为电子级再生剥离液，泵入电子级再生剥离液储罐。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)


京都电子KEM 卡尔·费休法水分测定仪 MKV-710S