平板显示用稀释剂精馏法再生利用技术要求 - 水分含量的分析

DB34/T 4100-2022 平板显示用稀释剂精馏法再生利用技术要求

范围
本文件规定了平板显示用稀释剂精馏法再生利用的技术原料、技术要求、污染控制要求和安全要求。
本文件适用于平板显示用稀释剂精馏法再生利用。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
稀释  thinning
平板显示屏制屏工序中，为实现光刻胶在玻璃基板上呈现良好涂胶效果，使用溶于有机溶剂的光刻胶进行涂胶，这种用有机溶剂溶于光刻胶的工艺过程就是稀释。
稀释液  thinner
用于稀释光刻胶进行玻璃面板涂胶的溶液。
稀释剂废液  waste thinner
溶于稀释剂中的光刻胶，在玻璃基板上完成涂胶后，对玻璃基板进行加热使稀释剂蒸发，光刻胶作为高分子物质留在玻璃基板上，蒸发的气相经冷凝成为稀释剂废液。废液主要含有有机溶剂、少量光刻胶、水、金属离子等。
再生利用  recycling
通过对废液进行处理，将其中有价值的物料集中回收后，成为可再利用的物料的过程，不包括对能量的回收和利用。

原料
稀释剂废液。

技术要求
基本要求
平板显示用剥离液精馏法再生利用相关的总平布置应满足 GB 50160，化工容器设备应按照HG/T 20580 相关规定设计、设备与管道系统涉及温度和压力应按照 HG/T 20570.1、HG/T 20570.2、HG/T 20570.5、HG/T 20570.6、HG/T 20570.8 相关规定设计、管道仪表流程图应按照 HG/T 20559.1、HG/T 20559.2、HG/T 20559.3、HG/T 20559.4、HG/T 20559.5、HG/T 20559.6、HG/T 20559.7 对乙类可燃液体的相关规定设计。
平板显示用稀释剂精馏法再生利用过程中废物收集、贮存、包装、运输应满足 HJ 2025 相关规定。
平板显示用稀释剂精馏法再生利用过程中危险废物的贮存容器、贮存设施的选址与设计原则、贮存设施的运行和管理、安全防护与检测等应满足 GB 18597 的规定。
残液的排放数量应小于4倍光刻胶的含量。
应控制系统运行温度在设定温度的±3°C内，压力在设定压力的±5mmHg内。
整个系统配备氮气保护系统。
保证系统真空度、温度满足精馏要求，冷却水应宜采用7°C低温水冷。
工艺流程
平板显示用稀释剂精馏法再生利用工艺流程，如下图1所示。


工艺流程技术要求
过滤
稀释剂废液经不小于50目的过滤器过滤，滤出的固体杂质作为危废交由有资质单位处理。
蒸发
经过过滤的稀释剂废液进入蒸发器蒸发，蒸发的气相再进入一级精馏塔。应采用薄膜蒸发器。蒸发器排放残液的数量应不大于废液中光刻胶含量的2倍。排出的残液作为固废交由有危废处理资质单位处理。蒸发器温度宜在60°C～100°C，压力60mmHg～100mmHg。
一级精馏
蒸发后的气相进入一级精馏塔，精馏塔高位槽至2/5到1/2液位时，打开回流，在此过程中一级精馏塔液位逐渐升高，逐步加大一级精馏塔再沸器供热量，在塔釜液位升高至2/3到4/5时，将塔釜液打至二级精馏塔。控制精馏塔温度、压力等工艺参数，进行减压精馏，脱除废液中的轻组分(水、低沸点杂质)杂质，经冷凝收集入高位槽，进入高位槽的溶液后作为废水处理。一级精馏的温度、压力、回流比区间宜为: 60°C～90°C、70mmHg～100mmHg、回流比(1～3)：1。
二级精馏
经泵输送至二级精馏塔的塔釜液，精馏塔塔釜至2/5到1/2液位时，逐步加大二级精馏塔再沸器供热量，当精馏塔高位槽至2/5到1/2液位时，打开回流，全回流1h，系统稳定运行1小时后，打开出料，控制进料和采出平衡，精馏过程中严格控制温度、压力、回流比等工艺参数，经精馏脱除金属离子杂质、极少量的光刻胶和有机物重组分杂质后，经冷凝收集得到冷凝液，冷凝液待分析。二级精馏塔塔釜物料根据温度应定期排放残液。二级精馏的温度、压力、回流比区间宜为: 80°C～120°C、60mmHg～90mmHg、回流比(2～5)：1。
分析
按 GB/T 3143、GB/T 6283、GB/T 9722、SJ/T 11637 对二级精馏塔塔顶冷凝液的色度、水分、有机组分含量、金属离子含量进行分析。分析结果符合：色度应不大于20度，水分含量应不大于0.10％，有效有机组分含量应不小于95.00％；金属Li、Na、Mg等应不大于40ug/L，则为电子级再生稀释剂，泵入电子级再生稀释剂储罐。
不合格回用
检测不合格品则切换回稀释剂废液罐中供再次生产。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)


京都电子KEM 卡尔·费休法水分测定仪 MKV-710S