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精制氯化钴 - 钴含量的测定(电位滴定法)

发布日期:2022-08-01   浏览量:475


GB/T 26525-2022 精制氯化钴

范围
本文件规定了精制氯化钴的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于精制氯化钴。
注: 该产品主要用于电镀和电池、催化剂、制药原料等行业。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: CoCl2·6H2O
相对分子质量: 237.92(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
外观: 红色或紫红色结晶。
精制氯化钴应符合表1的规定。
表1.jpg

试验方法
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)

原理
在氨性溶液中,六氰合铁(Ⅲ)酸钾将Co2+氧化为 Co3+,用钴标准滴定溶液滴定过量的六氰合铁(Ⅲ)酸钾。 反应方程式如下:
反应式.jpg

试剂或材料
氯化铵。
氨水-柠檬酸铵混合溶液,称取50g柠檬酸铵,溶于水,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3g/L,称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%),精确至0.0002g,置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加入30mL硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解,冷却室温后,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液: c(K3[Fe(CN)6])≈0.05mol/L,按下列步骤进行配制、标定及试验数据处理:
a) 配制: 称取约17g六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶解于水中,过滤,用水稀释至1000mL,摇匀;
b) 标定: 用移液管移取20mL六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶液,置于250mL烧杯中,加5g氯化铵,80mL氨水-柠檬酸铵混合液,置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点;
c) 试验数据处理: 六氰合铁(Ⅲ)钾滴定溶液浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:
式1.jpg
式中:
V1——滴定试验溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ  ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
V  ——移取六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
两人同时做三平行, 每人三平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%,两人测定平均值之差与两人平均结果之比不得大于0.2%。结果取平均值,浓度值取四位有效数字。

仪器设备
自动电位滴定仪: 带有磁力搅拌器、 铂电极、 钨电极或适用的复合型电极。

试验步骤
称取约2.0g试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加少量水,固体样煮沸使之溶解,冷却后,全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25mL六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液于250mL烧杯中,加5g氯化铵,80mL氨水-柠檬酸铵混合液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加25mL试样溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

试验数据处理
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,按公式(2)计算:
式2.jpg
式中:
V1——准确加入六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c  ——六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);
V2——滴定过量六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ  ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
m ——试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。


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