服务热线:
13601731964
您的位置: 首页>技术文章>自动电位滴定仪测定防腐木材和木材防腐剂中季铵盐的方法

自动电位滴定仪测定防腐木材和木材防腐剂中季铵盐的方法

发布日期:2022-08-02   浏览量:286


GB/Z 41259-2022 自动电位滴定仪测定防腐木材和木材防腐剂中季铵盐的方法

范围
本文件描述了用自 动电位滴定仪测定防腐木材和木材防腐剂中季铵盐方法的样品制备、仪器设备、试剂与溶液配制、测定等。
本文件适用于测定防腐木材和木材防腐剂中季铵盐的含量。

术语和定义
GB/T14019 确立的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了 GB/T14019 中的某些术语和定义。
防腐木材  preservative-treated wood
经木材防腐剂处理具有防腐性能的木材。
[来源: GB/T 14019-2009,3.5.1,有修改]
木材防腐剂  wood preservatives
应用于木材、木制品或非木质的水泥砖石、建筑物地基等, 抑制或阻止危害木材的生物在木材中生长与繁殖的一类化学药剂。
[GB/T 14019-2009,定义3.3.1,有修改]
等当点  equivalence point
在滴定分析中,用标准溶液对被测溶液进行滴定,当加入的标准溶液的量与被测物质的量之间,正好符合化学反应式的化学计量点。
季铵盐  quaternary ammonium
由烃基取代铵离子中的四个氢原子后生成的化合物。

试剂与溶液配制
试剂
十二烷基硫酸钠(月桂基硫酸钠,SLS),优级纯。
海明1622(苄基氯化物),优级纯。
苯硼钠(STPB),优级纯。
溶液配制
pH10的缓冲溶液: 称取约1.24g分析纯的硼酸,转移到100mL容量瓶中,用50mL去离子水溶解。用移液管加入10mL 1mol/L NaOH溶液,用蒸馏水定容。
0.002mol/L四苯硼钠: 称取约0.68g四苯硼钠,转移到1L容量瓶中,用500mL蒸馏水溶解,用移液管取10mL pH10的缓冲溶液至容量瓶中,用蒸馏水定容。24h后使用,有效期为3个月。
0.005mol/L四苯硼钠: 称取约1.17g四苯硼钠,转移到1L容量瓶中,用500mL蒸馏水溶解,用移液管取10mL pH10的缓冲溶液至容量瓶中,定容。24h后使用,有效期为3个月。
0.004mol/L月桂基硫酸钠溶液: 称取1.16g SLS,精确到0.1mg,用大约500mL蒸馏水溶解后转入1L容量瓶中。待其完全溶解后加入1滴三乙醇胺,混匀后用去离子水定容。24h后使用,有效期为3个月。
0.004mol/L海明1622溶液: 取2g~3g海明1622在干燥箱中于105°C下至恒重。称取约1.79g,溶解于去离子水后转入1L的容量瓶中,定容。24h后使用,有效期为3个月。
0.1mol/L HCl萃取溶液: 移取8.33mL HCl至1L容量瓶中,加入无水乙醇定容。
四苯硼钠标准溶液: 若标定0.002mol/L的四苯硼钠,预加3mL浓度为0.004mol/L海明1622到100mL蒸馏水中;若标定0.005mol/L的四苯硼钠,预加10mL浓度为0.004mol/L海明1622到100mL去蒸馏水中;海明1622标准溶液的浓度按式(1)计算,最终结果需4次测量取平均值。
式1.jpg
式中:
c1622 ——海明1622标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m1622 ——海明1622质量,单位为克(g);
k ——纯度,%;
448.1 ——海明1622的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
V1622 ——海明1622标准溶液标定四苯硼钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

仪器设备
自动电位滴定仪: 测定防腐木材样品推荐使用动态等当点滴定模式,测定木材防腐剂样品推荐使用等体积等当点滴定模式。
离子表面活性电极。
非离子表面活性电极。
Ag/Agcl双液接参比电极,内管装满3mol/L的KCl 溶液,外管装1mol/L的NaCl溶液。
分析天平,精度0.0001g。

样品制备
防腐木材样品制备
制备方法按照 SB/T 10405-2006 中第3章规定执行。
木材防腐剂样品制备
制备方法按照 SB/T 10404-2006 中第5章规定执行。

测定
防腐木材中季铵盐的测定方法
样品萃取
称取(1.25±0.05)g木粉,转移至萃取瓶中。移入50mL 0.1mol/L HCl萃取液,密封。将萃取瓶放入温度在(23±2)°C的超声波水浴中,每隔30min,将萃取瓶拿出晃动10s,3h后取出。待木粉沉降后,移取萃取液进行分析。
方法Ⅰ ——四苯硼钠法
该方法是使用四苯硼钠测定防腐木材中季铵盐含量,适合常量分析,不适合微量分析。根据试验条件不同,选取适用的检测方法。
将0.002mol/L的四苯硼钠标准溶液装入滴定瓶中,启动仪器,使标准溶液充满滴定管。
取4个烧杯,分别加入磁子、70mL去离子水并移入5.00mL木材萃取液。
将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。
启动搅拌,开始滴定,至等当点停止。
计算
防腐木材中季铵盐含量按式(2)计算:
式2.jpg
式中:
ω ——季铵盐含量;
——四苯硼钠溶液滴定样品所需体积,单位为毫升(mL);
c ——四苯硼钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——季铵盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),十二烷基苄基二甲基氯化铵(BAC)的M按354g/mol计算;双癸基二甲基氯化铵M按362g/mol计算;
——萃取木粉质量,单位为克(g);
V——用于萃取木材的萃取液体积,单位为毫升(mL);
V——用于滴定的萃取液体积,单位为毫升(mL);
1/1000 ——单位转换因子。
方法Ⅱ ——海明1622法
该方法是加入过量的十二烷基硫酸钠使其充分反应,未完全反应的十二烷基硫酸钠用海明1622标准溶液进行滴定。根据试验条件不同,选取适用的检测方法。
将0.004mol/L的海明1622标准溶液装入滴定瓶中,启动仪器,使标准溶液充满滴定管。
取4个烧杯,分别加入磁子、80mL去离子水并移入5.00mL 0.004mol/L的十二烷基硫酸钠溶液。
将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。
启动搅拌,开始滴定,至等当点停止,记录滴定体积为V0
再取4个烧杯,分别加入磁子、70mL去离子水并移入5.00mL木材萃取液和5.00mL 0.004mol/L的十二烷基硫酸钠溶液。
将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。
启动搅拌,开始滴定,至等当点停止,记录滴定体积为V1
计算
防腐木材中季铵盐含量按式(3)计算:
式3.jpg
式中:
ω ——季铵盐含量;
V——海明1622标准溶液空白滴定十二烷基硫酸钠的平均体积,单位为毫升(mL);
V——海明1622标准溶液滴定样品所需体积,单位为毫升(mL);
c1622 ——海明1622标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——季铵盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),十二烷基苄基二甲基氯化铵(BAC)的Mw按354g/mol计算;双癸基二甲基氯化铵(DDAC)的Mw按362g/mol计算;
——萃取木粉质量,单位为克(g);
V——用于萃取木材的萃取液体积,单位为毫升(mL);
V——用于滴定的萃取液体积,单位为毫升(mL);
1/1000 ——单位转换因子。

木材防腐剂中季铵盐的测定方法
该方法是使用四苯硼钠ACQ防腐剂中季铵盐含量,适合常量分析,不适合微量分析。
将0.005mol/L的四苯硼钠标准溶液装入滴定瓶中,启动仪器,使标准溶液充满滴定管。
取4个烧杯,分别加入磁子、70mL去离子水并加入2.0(±0.05)g木材防腐剂(根据预估浓度变化称取的质量)。
取4个烧杯,分别加入磁子、70mL去离子水,加入5mL木材防腐剂稀释液。
将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。
启动搅拌,开始滴定,至等当点停止。
计算
木材防腐剂中季铵盐的含量按式(4)计算:
式4.jpg
式中:
ω——季铵盐含量;
V——四苯硼钠标准溶液滴定样品所需体积,单位为毫升(mL);
c——四苯硼钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——季铵盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),BAC的Mw按354g/mol计算;DDAC的Mw按362g/mol计算;
m——防腐药剂的质量,单位为克(g);
1/1000 ——单位转换因子。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S

在线交流 联系方式 二维码

服务热线

86-21-54488867 / 4008202557

扫一扫,关注我们

扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站