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精制硫酸钴 - 钴含量的测定(电位滴定法)

发布日期:2022-08-01   浏览量:191


GB/T 26523-2022 精制硫酸钴

范围
本文件规定了精制硫酸钴的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于精制硫酸钴。
注: 该产品主要用于电池工业、电子工业、化学工业、电镀工业、化学试剂等其他行业。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: CoSO
4•7H2O
相对分子质量: 281.11(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
外观: 桃红色结晶粉末。
精制硫酸钴应符合表1技术要求的规定。


试验方法
钴含量的测定

电位滴定法(仲裁法)原理
在氨性溶液中,用K3[Fe(CN)6]将Co(
Ⅱ)氧化为Co(),过量的K3[Fe(CN)6]以Co()标准滴定溶液返滴定。反应方程式如下:
反应式.jpg

试剂或材料
氯化铵。
氨水-柠檬酸铵混合溶液: 称取50g柠檬酸铵,溶于水,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL ,混匀。
钴标准滴定溶液:
ρ(Co)=3g/L,称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%),精确0.0002g,置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加入30mL硝酸溶液(1+1) ,加热至全部溶解,冷却室温后,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液:
c{K3[Fe(CN)6]}≈0.05mol/L,称取约17g K3[Fe(CN)6]溶解于水中,过滤,用水稀释至1000mL,混匀。
标定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]溶液,置于250mL烧杯中,加5g氯化铵,80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度以
c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:
式1.jpg
式中:
V1——滴定试验溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ  ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
V  ——移取K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器设备
自动电位滴定仪: 带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极或适用的复合电极。

试验步骤
称取约2.6g试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加水并煮沸溶解,冷却后,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液于250mL烧杯中,加5g氯化铵,80mL氨水-柠檬酸铵混合液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20mL试验溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

试验数据处理
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,按公式(2)计算:
式2.jpg
式中:
V1——准确加入K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c  ——K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);
V2——滴定过量K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ  ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
m ——试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S

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