黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定

DB43/T 1662-2019 黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定

范围
本标准规定了黑液提取的塔尔油树脂酸的含量测定方法和规范。
本标准适用于化学制浆黑液提取的塔尔油中树脂酸的含量测定。

术语及定义
塔尔油
塔尔油或称塔罗油，又称纸浆浮油。外观黄褐色粘稠物。化学制浆黑液提取的塔尔油的技术指标: 酸值≥145mgKOH/g，树脂酸+脂肪酸>85.0%，水分<2.0%，不皂化物<15.0%。主要成分是脂肪酸和松香酸，用于制肥皂、油漆、油墨和润滑剂、乳化剂等。
树脂酸
天然树脂中具有1个三环菲骨架含有2个双键的一元羧酸。是一类混合物的总称，为松香的主要组成分。各种树脂酸具有同一分子式C₂₀H₃₀O₂，但其结构因双键和烷基取代基位置不同而各异。树脂酸是塔尔油的主要成分之一。

原理
用甲醇硫酸溶液酯化粗塔尔油试样，以氢氧化钾溶液滴定未酯化树脂酸和硫酸。在酯化时有少量的脂肪酸未被酯化，另有少量的树脂酸被酯化，在计算中予以修正。

仪器和试刑
仪器和材料
酯化装置包括下列部分: 250ml标准磨口瓶和与之相同标准磨口的600mm10球球形冷凝器。
pH计。
电磁搅拌器。
滴定管。
天平: 分度值0.001g。
试剂
除非特别说明，本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和满足 GB/T 6682 标准的三级水。本标准所用标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601、GB/T 602、和 GB/T 603 之规定制备。
95%乙醇。
氢氧化钾标准溶液: [c(KOH)=0.5000mol/l]
99.5%甲醇。
浓硫酸密度1.84g/ml。
甲醇硫酸溶液(酯化溶液): 将10g浓硫酸在搅拌下慢慢加入到500ml的甲醇中，并置于干燥洁净的磨口瓶中。

测试
称取约4g试样，精确至0.001g，将试样置于250ml锥形瓶中，然后用移液管吸取25ml甲醇硫酸溶液加入锥形瓶中。
连接好锥形瓶和冷凝器，置于沸水浴中回流30分钟，冷却后将内容物移入300ml的烧瓶中，连续用乙醇冲洗壁5次，冲洗用乙醇总量为100ml。
准备好PH计，用氢氧化钾标准溶液滴定至第一个转折点PH3.5~6.0之间，记录读数为V₁，继续滴定至第二个转折点PH10.5~12.0之间，记录读数为V₂。

结果报告
树脂酸含量的计算
树脂酸X，按下式计算:

式中:
c 一一氢氧化钾标准溶液的实际浓度的数值，单位摩尔每升(mol/l)；
V₁、V₂一一第一个和第二个转折点氢氧化钾标准溶液消耗的体积数值，单位毫升(ml)；
m 一一样品的绝干质量的数值，单位为克(g)；
31.5一一树脂酸的相对分子量；
0.1一一用于校正由于少量的脂肪酸未被酯化和少量的树脂酸被酯化而造成的误差。
结果的表示: 取两次测定的算术平均值，所得结果应保留至一位小数，两次测定间允许差要求在2.0%以内。


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