黑液提取的塔尔油酸值的测定

DB43/T 1663-2019 黑液提取的塔尔油酸值的测定

范围
本标准规定了黑液提取的塔尔油酸值测定方法和规范。
本标准适用于化学制浆黑液提取的塔尔油中酸值的测定。

术语及定义
塔尔油
塔尔油或称塔罗油，又称纸浆浮油。外观黄褐色粘稠物。化学制浆黑液提取的塔尔油的技术指标: 酸值≥145mgKOH/g，树脂酸+脂肪酸>85.0%，水分<2.0%，不皂化物<15.0%。
酸值
中和1克样品中游离酸所需要的氢氧化钾毫克数。

原理
用氢氧化钾中和1g绝干塔尔油中的游离酸，从而测定出酸值。

仪器和试剂
仪器和材料
pH计: 在pH值1～13范围内指示误差不得超过±0.1PH，最好采用数字显示的PH计。
滴定管: 50ml刻度0.1ml的碱式滴定管。
电磁搅拌器。
试剂
除非特别说明，本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和满足 GB/T 6682 标准的三级水。本标准所用标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601、GB/T 602、和 GB/T 603 之规定制备。
95%乙醇。
氢氧化钾溶液: [c(KOH)=0.5000mol/l] 。

测试
称取约4g试样，精确至0.001g，将试样置于100ml烧杯中，然后加入50ml95%乙醇，搅拌溶解样品，必要时可在沸水浴上加热溶解，冷却至室温后置于搅拌装置。
按照仪器说明要求校正PH计。
启动搅拌器将氢氧化钾标准溶液[c(KOH)]装入50ml的滴定管中，记下初始PH值，从滴定管中加入5ml标准溶液，记录PH，并读取滴定管读数，直至PH值达8左右，然后每次加入1ml氢氧化钾标准溶液PH的变化超过0.3pH单位时每次加入0.1ml或更少，当加到转折点时，通常PH值在10.5～12.0之间，超过转折点后，每次的加入量增加，按照在转折点以前相反顺序的加入量加入，当PH值达到12或更高时终止滴定。
画出pH值对氢氧化钾的加入体积的曲线，确定转折点，精确至0.1ml，并以此点的体积数为终点。按照上述方法标定氢氧化钾标准溶液。

结果报告
酸值含量的计算
酸值X，以mgKOH表示，按下式计算:

式中:
c 一一氢氧化钾标准溶液的实际浓度的数值，单位摩尔每升(mol/l)；
V 一一氢氧化钾标准溶液消耗的体积数值，单位毫升(ml)；
m 一一样品的绝干质量的数值，单位为克(g)；
56.1一一与1L氢氧化钾标准溶液[c(KOH)=1mol/l]相当的以克表示的氢氧化钾的质量。
结果的表示取两次测定的算术平均值，所得结果应保留至一位小数，两次测定间允许差要求在3.0mgKOH以内。


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