室内装饰装修用环氧树脂嵌缝剂 - 水分含量的测定(卡尔·费休法)

DB35/T 1668-2017 室内装饰装修用环氧树脂嵌缝剂

范围
本标准规定了室内装饰装修用环氧树脂嵌缝剂(以下简称嵌缝剂)的术语和定义、产品分类与标记、要求、试验准备、试验方法、检验规则、包装、标识和标志、运输和贮存。
本标准适用于由环氧树脂(A组分)与多元胺类固化剂(B组分)组成的室内装饰装修用无溶剂型嵌缝剂。

术语和定义
GB/T 2943-2008、GB/T 5206-2015、GB/T 14682-2006界定的以及下列术语和定义适用于本标准。
接缝剂  caulking compound between substrate and putty
涂装作业批刮腻子前，粘结加固水泥砂浆、木材、硅酸钙板、石膏板等多种建筑基材的接缝处，防止腻子外表面涂料可能产生的开裂现象的双组分环氧树脂嵌缝剂。
美缝剂  tile decorative caulking compound
用于陶瓷墙地砖或石材嵌缝装饰的调色嵌缝剂，本标准中特指包装在主体隔离但出口相通的双管塑料胶瓶中，通过助力胶枪从外接的管式静态混合器(以下简称混合器)出胶的双组分环氧树脂嵌缝剂。
活性稀释剂  reactive diluent
又称反应性溶剂，既能溶解或分散环氧树脂，又能在固化过程中参与反应，形成不挥发组分而留在固化层中的稀释剂。
无溶剂型嵌缝剂  solventless caulking compound
使用非挥发性的活性稀释剂或不使用挥发性非活性稀释剂的嵌缝剂。
随水迁移色度  color index of water migrated substances
用色度表征接缝剂固化后含有的易黄变物质随水经过其表层覆盖的腻子层迁移到涂料外表面，造成透黄污染的可能性或程度。

试验方法
有害物质*试验方法
挥发性有机化合物
按附录B的规定进行。其中水分含量按附录C采用气相色谱法或卡尔·费休法测定。气相色谱法为仲裁方法。

附录C  (规范性附录)
水分含量的测定

卡尔·费休法
仪器设备
卡尔·费休水分滴定仪。
天平：精度0.1mg，1mg。
微量注射器：10μL。
滴瓶：30mL。
磁力搅拌器。
烧杯：100mL。
培养皿。

试剂
蒸馏水：符合 GB/T 6682-200 8中三级水的要求。
卡尔·费休试剂：选用合适的试剂(对于不含醛酮化合物的试样，试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于含有醛酮化合物的试样，应使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和CHCl₃)。

实验步骤
卡尔·费休滴定剂浓度的标定
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极的端头，以卡尔费休滴定剂滴定至终点(漂移值＜10μg/min)。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量(精确至0.1mg)，并将该质量输入到滴定仪中，用卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果。
进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL，求出两次标定的平均值，将标定结果输入到滴定仪中。
当检测环境的相对湿度小于70%时，应每周标定一次；相对湿度大于70%时，应每周标定两次；必要时，随时标定。
样品稀释处理
在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g(精确至1mg)，然后向烧杯内加入约20%的蒸馏水，准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿，在磁力搅拌器上搅拌(10～15)min。然后将稀释样品倒入滴瓶中备用。
注：对于加水20%后，在卡尔·费休溶剂中仍不能很好分散的样品，可逐步增加稀释水量。
水分含量的测定
在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂至液面覆盖电极的端头，以卡尔费休滴定剂滴定至终点。向滴定杯中加入1滴处理后的样品，
采用减量法称得加入的样品质量(精确至0.1mg)，并将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的检测结果。
平行检测两次，测定结果取平均值。两次测定结果的相对偏差小于1.5%。
检测3次～6次后应及时更换滴定杯中的卡尔费休溶剂。

数据处理
样品经稀释处理后测得的水分含量按公式(C.4)计算：

式中：
w_w ——样品中实际水分含量的质量分数，%；
w_w’ ——测得的稀释样品的水分含量的质量分数的平均值，%；
m_s ——稀释时所称样品的质量的数值，单位为克(g)；
m_w ——稀释时所加水的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。


京都电子KEM 卡尔·费休水分滴定仪 MKV-710S