酿酒大曲通用分析方法 - 酸度和氨基酸态氮的分析方法

QB/T 4257-2011 酿酒大曲通用分析方法

范围
本标准规定了大曲产品的通用分析方法。
本标准适用于大曲产品的检验。

术语和定义
QB/T 4258-2011 确立的以及下列术语和定义适用于本文件。
液化力单位  liquefying power unit
在35°C，pH4.6条件下，1g绝干曲1h能液化淀粉的克数为一个单位，符号为U，以"克每克·小时(g/g·h)"表示。
发酵力单位  fermenting power unit
在30°C，72h内0.5g大曲利用可发酵糖类所产生的二氧化碳克数为一个单位，符号为U，以"克每零点五克·七十二小时(g/0.5g·72h)"表示。
酯化力单位  esterifying power unit
每50g大曲在35°C，经过7d催化己酸和乙醇合成己酸乙酯的毫克数为一个单位，符号为U，以"毫克每五十克·七天(g/0.5g·7d)"表示。
糖化力单位  saecharifying power unit
在35°C、pH4.6条件下，1g大曲1h转化可溶性淀粉生成葡萄糖的毫克数为一个单位，符号为U，以"毫克每克·小时(mg/g·h)"表示。
容重  unit weight
单位体积大曲的质量，单位为克每立方厘米(g/cm³)。

感官检验
外观
在适宜光线(非直射阳光)下，从大曲六个面立体观察曲坯表面菌丝的颜色、穿衣、裂缝及光洁度等外表特征，并进行记录。
断面
将曲块断开，观察界面上菌丝形态、颜色、菌斑、泡气等情况，并进行特征记录。
曲皮厚
对曲块表层未发酵的生淀粉及菌丝不密集部分的厚度(并非水圈以外的部分)进行观测和记录。
曲香
嗅闻大曲断面散发出来的香气，分辨是否纯正、有无复合曲香，检查有无异杂味等，并进行记录。

理化分析
酸度
方法提要
采用酸碱中和，以pH指示终点的电位滴定法，测定大曲试样的酸度。
试剂和溶液
分析用水应符合 GB/T 6682 规定的二级水或蒸馏水，使用前应煮沸后并冷却至室温。
氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L): 按 GB/T 601 配制与标定。
仪器与材料
烧杯: 500mL、100mL。
碱式滴定管: 10mL。
酸度计或自动电位滴定仪: 精度0.02pH。
电磁搅拌器。
滤布。
分析步骤
样液的制备
称取大曲试样10g，精.确至0.01g，放入500mL烧杯中，加无二氧化碳水200mL，用玻璃棒搅拌0.5min，浸泡30min(每隔5min搅拌一次)后，用滤布过滤，收集滤液，备用。
电位滴定
按仪器说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。
吸取样液20.0mL于100mL烧杯中，加无二氧化碳水30mL，摇匀，插入电极，放入1枚磁力转子，开启电磁搅拌器，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定，当接近滴定终点时，放慢滴定速度，每次加半滴氢氧化钠标准溶液，直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
以水作空白，同样操作进行空白试验，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积％。
结果计算
试样的酸度按公式(2)计算。

式中:
X₂——试样的酸度，即10g试样消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫摩尔数，单位为毫摩尔每10克(mmol/10g)；
c  ——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁——滴定试样时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀——空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(rnL)；
200——试样稀释体积，单位为毫升(mL)；
2  0——取样液进行滴定的体积，单位毫升(mL)。
试样酸度(以绝干计)按公式(3)计算。

式中：
X₃——试样酸度(以绝干计)，单位为毫摩尔每10克(mmol/10g)；
H ——试样的水分含量，单位为克每百克(g/100g)。
计算结果保留至小数点后一位。
精密度
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的5％。

附录A  (资料性附录)
其他项目的参考分析方法

氨基酸态氮
方法提要
根据氨基酸的两性作用，加入甲醛后与分子中的氨基反应后失去碱性，使羧基呈酸性。用氢氧化钠标准溶液滴定羧基，以pH指示和控制滴定终点，通过消耗氢氧化钠标准溶液的量计算出氨基酸态氮的含量。
仪器
酸度计或自动电位滴定仪: 精度0.02pH。
电磁搅拌器。
烧杯: 150mL。
微量滴定管: 10mL。
试剂和溶液
氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L): 按 GB/T 601 配制与标定0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。使用时，再准确稀释，配制成0.05mol/L氢氧化钠标准溶液。
甲醛溶液: 36％～38％(无缩合沉淀)。
分析步骤
样液的制备
称取20.0g大曲粉，精.确至0.01g，于约60mL水中，准确浸泡30min，然后*移入100mL容量瓶中，加水定容，摇匀。用滤布过滤，收集滤液，备用。
测定
a) 按仪器说明书校正酸度计，并注意仪器的设定温度在校正与测定时应保持一致；
b) 中和酸度: 吸取样液20.0mL于150mL烧杯中，加水60mL，摇匀，将事先用标准缓冲溶液校准好的电极插入样液中，放入1枚磁力转子，开启电磁搅拌器(转速适当)，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至刚好pH=8.2为其终点(切勿过量)；
c) 滴定氨基酸: 向上述滴定至pH=8.2的溶液b)中，加入10.0mL甲醛溶液，再用氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH=9.2，为其终点，准确记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V₁；
d) 空白试验: 取80mL水于150mL烧杯中，同上操作，先用氢氧化钠标准溶液滴定至pH=8.2，然后加入10.0mL甲醛溶液，再用氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH=9.2，准确记录加入甲醛后消耗氢氧化钠
标准溶液的体积V₀。
结果计算
试样中氨基酸态氮的含量按公式(A.3)计算。
 
式中：
X_A3——试样中氨基酸态氮的含量，单位为克每千克(g/kg)；
V₁ ——加入甲醛后滴定至终点(pH=9.2)时，样液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀ ——加入甲醛后滴定至终点(pH=9.2)时，空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c   ——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.014——氮的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
计算结果保留至小数点后两位。
精密度
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的5％。


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