高纯氟化铵溶液 - 氟化铵含量的测定

GB/T 30901-2025 高纯氟化铵溶液

范围
本文件规定了高纯氟化铵溶液的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存。
本文件适用于高纯氟化铵溶液。
注：该产品主要应用于太阳能光伏电池、集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗、蚀刻等行业。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式：NH₄F。
相对分子质量：37.04(按2022年国际相对原子质量)。

分类
高纯氟化铵溶液按用途分为5个等级：
a) EL级：主要用于太阳能光伏电池及液晶显示器件等的制造；
b) UP级：主要用于线宽为0.8μm~1.2μm集成电路的清洗与蚀刻；
c) UP-S级：主要用于线宽为0.2μm~0.8μm集成电路的清洗与蚀刻；
d) UP-SS级：主要用于线宽为0.09μm~0.2μm集成电路的清洗与蚀刻；
e) UP-SSS级：主要用于线宽小于0.09μm集成电路的清洗与蚀刻。

要求
外观：无色透明液体。
高纯氟化铵溶液按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。




试验方法
氟化铵含量的测定
原理
使用电位滴定法测定氟化铵含量，电极与试样溶液组成一个工作电池，用NaOH标准滴定溶液滴定。在滴定终点附近，氢离子(H⁺)浓度发生突变，引起电极电位的突跃，根据突跃确定滴定终点。

试剂和材料
NaoH标准滴定溶液：c(NaOH)≈1.0mol/L。

仪器设备
自动电位滴定仪：符合 JJG 814-2015 规定的0.1级别要求，并配有复合pH电极。

试验步骤
在带盖的150mL塑料烧杯中加入约60mL水，称量，用塑料管加入1.5g~2.5g试样，再称量，2次称量均精确至0.0002g，差减计算所称取试样的质量。用水冲洗烧杯壁加水至70mL~80mL，将烧杯置于自动电位滴定仪的滴定台上，将电极和滴定头浸入液面以下。按仪器操作要求将自动电位滴定仪调试至工作状态，开启搅拌并用NaOH标准滴定溶液进行滴定，记录每个滴定终点消耗NaOH标准滴定溶液的体积。
滴定终点的情况分为以下2种：
a) 出现2个滴定终点时(滴定曲线见示例1)，分别记录第1滴定终点消耗的体积(V₁)和第2滴定终点消耗的体积(V₂)；
b) 只出现1个滴定终点时(滴定曲线见示例2)，记录这个滴定终点消耗的体积(V)。
示例1：

示例2：


试验数据处理
出现2个滴定终点时氟化铵含量的计算
氟化铵含量以氟化铵(NH₄F)的质量分数ω₁计，按公式(1)计算：

式中：
V₂——第2滴定终点所消耗NaoH标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁——第1滴定终点所消耗NaOH标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——NaOH标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——氟化铵(NH₄F)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.04)；
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.1%。
出现1个滴定终点时氟化铵含量的计算
氟化铵含量以氟化铵(NH₄F)的质量分数ω₁计，按公式(2)计算：

式中：
V ——滴定所消耗NaOH标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——NaOH标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——氟化铵(NH₄F)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.04)；
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.1%。


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