莪术油 - 相对密度的测定、折光率的测定

T/ZZB 1267-2019 莪术油

范围
本标准规定了莪术油的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存、质量承诺与服务等。
本标准适用于以莪术为原料经水蒸气蒸馏法提取的挥发油(即莪术油)产品的生产与质量控制，本产品可供药用。
莪术油主要成分有：呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮等。
--化学名称：呋喃二烯
分子式：C₁₅H₂₀O；
相对分子量：216.31(按2016年国际相对原子质量计)；
结构式：

--化学名称：牻牛儿酮
分子式：C₁₅H₂₂O；
相对分子量：218.34(按2016年国际相对原子质量计)；
结构式：

--化学名称：莪术二酮
分子式：C₁₅H₂₄O₂；
相对分子量：236.35(按2016年国际相对原子质量计)；
结构式：


基本要求
研发技术
通过研究试验设计提取方法，分析产品提取收率及功效成分含量，并进行验证，确定药材前处理方法(如粉碎粒度等)以及提取工艺的参数。
原料
生产用水，应符合 GB 5749 生活饮用水卫生标准要求。
应选用道地产区栽培的温莪术为原料，温莪术药材应符合《中华人民共和国药典》2015年版一部中莪术的要求。
设备设施
生产设备采用的莪术油提取系统，主要包括提取设备、冷凝设备、油水分离设备以及过滤设备等。生产过程使用的设备应无毒、耐腐蚀，与成品直接接触的设备采用316L型不锈钢等材质，不得与产品发生化学反应、吸附产品或向产品中释放物质。
生产环境
应符合《药品生产质量管理规范》(简称GMP)要求，莪术油收集、精滤、混合和包装等工序应至少在D级洁净环境内完成。
生产工艺
应将购进并经检验合格后的温莪术进行挑选、清洗、烘干、粉碎等前处理，其中干燥的温度一般为50℃～60℃，干燥的时间为0.5小时～1小时；粉碎过程中投料速度不宜过快，粉碎后药材的粒径≤15mm。
采用水蒸汽蒸馏提取莪术油，提取温度应控制在96℃～102℃，提取时间控制在24小时以内。
检测能力
配备折光仪、旋光仪、紫外分光光度计、高效液相色谱仪等检测设备，具备对原药材、中间体及成品进行全项目检验的能力。

技术要求
质量指标
性状指标应符合表1的要求。


理化指标应符合表2的要求。


试验方法
相对密度
按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0601相对密度测定法(比重瓶法)进行测定。
中国药典2025年版 0601 相对密度测定法 - 振荡型密度计法

折光率
按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0622折光率测定法进行测定。 注意事项：测定莪术油样品前应先用纯水校正折光仪(20℃的纯水折光率为1.3330)，测定结束后，用乙醇将上下棱镜擦拭干净，晾干，放入仪器盒内，并放入硅胶防潮。
中国药典2025年版 0622 折光率测定法 - 折光计


京都电子KEM 振荡型密度计法相对密度测定仪 DA-840
京都电子KEM 折光率测定法全自动折光率测定仪 RA-600