工业无水氯化铝 - 含量的测定

T/DYZL 017-2019 工业无水氯化铝

范围
本标准规定了工业无水氯化铝的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。
本标准适用于工业无水氯化铝。该产品主要用作有机化学工业的催化剂。

分子式、相对分子质量
分子式：AlCl₃
相对分子质量：133.34(按2016年国际相对原子质量)

分类
产品分为颗粒和粉末。粉末根据筛分粒度不同，将其分为三类，Ⅰ类为200μm，Ⅱ类为300μm，Ⅲ类为425μm。

要求
外观：本品为淡黄色、黄色或略带灰色的颗粒或粉末，不应有大于10mm 的块状物。
工业无水氯化铝应符合表1要求。


试验方法
氯化铝含量的测定
方法提要
在酸性条件下，加入溴酚蓝指示液，以银电极作为指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以硝酸银标准滴定溶液滴定。

试剂和溶液
95%乙醇；
硝酸溶液(1+15)；
硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.1mol/L；
溴酚蓝指示液：0.1%乙醇溶液；
淀粉指示剂：10g/L。

仪器、设备
自动电位滴定仪：精度为2mV/格，量程-1800.0-+1800.0mV；
参比电极：参比电极，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液；
测量电极：银电极。

分析步骤
试验溶液的制备
用内径约15mm 的无盖称量瓶迅速称取约2g试样，精确至0.0002g。将称量瓶小心放入250ml锥形瓶中，用洗瓶沿锥形瓶壁缓慢加入约30ml蒸馏水(水位到称量瓶的一半即可)，立即盖紧橡胶塞并用力按住，轻轻摇动。待试样全部溶解、氯化氢气体被水吸收后，将溶液全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氯化铝含量、氯化铁含量的测定。
测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL烧杯中。加1滴溴酚蓝指示液，用硝酸溶液调节溶液的颜色恰呈黄色，加2ml淀粉指示剂，加15ml乙醇。放入电磁搅拌子，将烧杯置于电位仪电磁搅拌器上，开动搅拌器，将电极及滴液管插入溶液中，按滴定键，仪器自动进行预滴定，找到终点时仪器自动提示，结束滴定。仪器自动进行补液，结束后显示终点结果(标准滴定溶液体积V)。

结果计算
氯化铝含量三氯化铝(AlCl₃)的质量分数ω₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：
V——测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)；
M——三氯化铝(1/3 AlCl₃)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=44.45)；
ω₂——测得的铁(以FeCl₃计)的质量分数，数值以%表示；
0.822——氯化铁换算为氯化铝的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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