驱油用石油磺酸盐 - 无机硫酸盐含量的测定

SY/T 7328-2021 驱油用石油磺酸盐

范围
本文件规定了驱油用石油磺酸盐的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存及HSE要求。
本文件适用于石油熘分油经磺化而成的阴离子型驱油用石油磺酸盐产品，以及生产石油磺酸盐的原料油的检验及验收。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
石油磺酸盐  petroleum sulphonate
以富含芳烃的石油熘分油为原料经磺化、中和所得到的产物。
注: 石油磺酸盐产品中通常包含有水、有机溶剂、无机盐、未磺化油等非磺酸盐的物质。
活性物含量  content of active substance
石油磺酸盐中芳烃磺酸盐占全部产品的质量百分比。
注: 在测定石油磺酸盐溶液的界面、乳化、吸附性能时，需要以实际测得的活性物含量进行折算。
碱浓度范围  alkali concentration range of ultra-low interfacial tension
在测定碱和石油磺酸盐二元体系的界面张力时，不同体系配方中碱浓度的高值与低值的差值。
稀释倍数  dilution factor
在测定界面张力时，不同体系配方中石油磺酸盐有效浓度的高值与低值的比值。
水不溶物含量  content of water insoluble substance
1.0%石油磺酸盐产品的水溶液中含有的大于5μm的物质占石油磺酸盐产品的质量百分比。
乳化综合指数  emulsifying composite index
石油磺酸盐乳化综合性能的量度
注: 用乳化力和乳液稳定性之积的平方根来表示。
乳化力  emulsifying ability
石油磺酸盐溶液乳化原油的能力。
注: 用乳化相中萃取出油的质量占称取油样的总质量的百分比来表示。
乳液稳定性  emulsion stability
石油磺酸盐溶液与原油乳化成均一乳化液后，一定时间内油水两相分离的情况。
注: 用1h内乳液的分水情况(1-分水率Sw)来表示。

技术要求
驱油用石油磺酸盐的技术要求应符合表1的规定。


检验方法
无机硫酸盐含量的测定
测量原理
利用硫酸盐与Pb(NO₃)₂反应生成白色沉淀，根据所耗Pb(NO₃)₂量求出硫酸盐业硫酸盐总含量。采用电位滴定仪的电位突跃来确定滴定终点。

测量步骤
按照 GB/T 601-2016 中4.18配制和标定浓度为0.05mol/L Pb(NO₃)₂标准溶液，再稀释成0.02mol/L Pb(NO₃)₂溶液；按照 GB/T 601-2016 中4.1.1配制1.0mol/L氢氧化钠溶液，按照 GB/T 601-2016 中4.2.1配制0.1mol/L盐酸溶液。
向下层蒸发皿或第二个烧杯干燥后的样品中，加入10滴1.0mol/L氢氧化钠溶液，观测是否有气泡冒出，有气泡冒出表明磺酸盐样品是铵盐，无气泡冒出则是钠盐。
称取0.2g～0.5g(精确到0.0001g，记为m₁₀)石油磺酸盐样品于100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水，搅拌均匀后再加入40mL无水乙醇，继续搅拌均匀。用0.1mol/L稀盐酸将溶液pH值调至4.0，以铅电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极，Pb(NO₃)₂标准溶液为滴定剂，用自动电位滴定仪进行滴定。记录电位出现突跃时消耗滴定剂的体积数V₀。

结果计算
驱油用石油磺酸盐样品中的无机硫酸盐含量应按公式(3)计算，无机硫酸盐含量应根据对应的硫酸盐类型是硫酸钠或硫酸铵进行折算，记为W₁。

式中:
W₁ ——试祥中无机硫酸盐含量，用百分数表示；
C ——Pb(NO₃)₂溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₁₀ ——试祥质量，单位为克(g)；
V₀ ——滴定时所耗的Pb(NO₃)₂溶液的体积，单位为毫升(mL)；
R —— 硫酸盐对应的摩尔质量，硫酸铵为132，硫酸钠为142 , 单位为克每摩尔(g/mol)。
精度要求
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行样测定结果的绝对差值应不大于0.5%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S