聚氯乙烯树脂生产技术联合法 - 氯乙烯制备水的检测方法

DB63/T 2136-2023 聚氯乙烯树脂生产技术联合法

范围
本文件规定了以乙烯、乙炔为主要原料联合生产聚氯乙烯树脂的术语与定义、总体要求、工艺流程、关键工艺控制及聚氯乙烯树脂制备。
本文件适用于以乙烯、乙炔为主要原料采用联合法生产聚氯乙烯树脂。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
联合法
分别采用乙烯和乙炔为主要原料，并利用副产氯化氢、合成氯化氢和解析氯化氢混合脱水后，在装有HgCl2触媒的转化器中反应制备粗氯乙烯，精制后聚合产出聚氯乙烯树脂的生产工艺。
注1：副产氯化氢指乙烯法生产聚氯乙烯树脂工艺中的二氯乙烷在480℃~490℃条件下裂解后得到的氯化氢气体。
注2：合成氯化氢指乙炔法生产聚氯乙烯树脂工艺中氯气与氢气按一定的比例配比后发生反应得到的氯化氢气体。
注3：解析氯化氢指乙炔法生产聚氯乙烯树脂工艺中产生的废盐酸进行解析得到的氯化氢气体。

总体要求
生产人员应进行专业技能培训和安全生产教育，经考核取得岗位安全资格证后，方可上岗操作。
压力容器的设计、制造、安装、使用、校验、修理和改造，应符合 GB/T 150 的规定。
管道的施工、验收及焊接应符合 GB 50235 和 GB 50236 的规定。
管道压力试验合格后，应按照 GB/T 20801 和设计文件的规定进行吹扫或者清洗。
氯乙烯生产系统的安全卫生条件应符合 GB/T 12801 的规定。
聚氯乙烯安全生产应符合 HG/T 30026 规定。
氯乙烯生产、储存和使用单位应制定氯乙烯泄漏应急预案，预案编制应符合 GB/T 29639 的规定。
原料应检验合格后投料。
联合法生产聚氯乙烯树脂清洁生产应符合 HJ 476 中的相关要求。

工艺流程
流程简述
乙烯和氯气在含有二氯乙烷溶液的高温和低温直接氯化反应器中反应生成粗二氯乙烷，经脱除高沸物后制得精二氯乙烷，再经裂解反应生成氯乙烯和氯化氢。氯化氢送入乙炔法聚氯乙烯树脂生产装置，与合成氯化氢和解析氯化氢混合脱水后在含有HgCl2触媒的反应器中与乙炔反应生成粗氯乙烯，经过压缩、脱水、精馏，除去水分及高低沸物后制得聚合级的氯乙烯，通过聚合、汽提干燥后产出聚氯乙烯树脂。
流程图
联合法生产聚氯乙烯树脂工艺流程见图1。


关键工艺控制
氯乙烯制备
氯乙烯合成
氯化氢与乙炔混合脱水进入转化器，在HgCl2触媒的作用下，反应完成经水洗、碱洗、压缩后，送至精馏工序精制得到氯乙烯。
关键工艺参数
转化器反应温度为90 ℃～155 ℃。
低沸塔塔顶压力为(0.5±0.05)MPa。
低沸塔塔釜温度为(42±3)℃。
高沸塔塔顶压力为(0.28±0.05)MPa。
高沸塔塔釜温度为(30±5)℃。
技术指标
氯乙烯技术指标应符合表6要求。


检测方法
水/mg/kg     ≤ 100     GB/T 606
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法


京都电子KEM 卡尔费休水分测定仪 MKV-710S