锡焊用液态焊剂(松香基) - 密度、卤化物含量的测定

GB/T 9491-2002 锡焊用液态焊剂(松香基)

范围
本标准规定了电气和电子电路接点锡焊所用松香基液态焊剂的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。
本标准主要适用于印制板组装及电气和电子电路接点锡焊用 各类松香基液态焊剂。
其他类型焊剂的性能可参照本规范。

分类
液态焊剂分类如下:
R型: 纯松香基焊剂。它是将符合 GB/T 8145 的特级固体松香溶于无氯溶剂而制成。
RMA型: 中等活性松香基焊剂。它是将符合 GB/T 8145 的特级固体松香溶于无氯溶剂而制成，其中含有改善焊剂活性的中度活性剂。
RA型: 活性松香基焊剂。它是将符合 GB/T 8145 的特级固体松香溶于无氯溶剂而制成，其中含有改善焊剂活性的活性剂。

技术要求
外观
当按"外观"检验时，焊剂质量应均匀一致，透明，无沉淀或分层 现象，无异物。
物理稳定性、颜色、气味和烟雾
物理稳定性
当按"物理稳定性"检验时，焊剂应保持透明和无分层或沉淀现象。
颜色
当按"颜色"检验时，R和RMA型焊剂的颜色应不深于铁钻比色计测得的色阶编号10。
气味和烟雾
当按"气味和烟雾"检验时，焊剂不应散发具有有毒、有害、或有强刺激性气味的气体和较浓的烟雾。
不挥发物含量
当按"不挥发物含量"检验时，不挥发物含量应不大于15%。
密度
当按"密度"检验时，其密度在23°C时应为0.80g/cm³～0.95g/cm³。
水萃取液电阻率
当按"水萃取液电阻率"检验时，R型和RMA型焊剂的水萃取液平均电阻率应不小于1×10⁵Ω·cm，RA型焊剂的水萃取液平均电阻率应不小于5×10⁴Ω·cm。
卤素含量
当按"卤素含量"测试时，R型焊剂的卤素含量应小于0.05%，RMA型焊剂的卤素含量应为0.05%～0.15%，RA型焊剂的卤素含量应大于0.15%。
助焊性
可从"扩展率"和"相对润湿力"的要求任选一项 。
扩展率
当按"扩展率"测试时，焊剂扩展率R型应不小于75%，RMA型应不小于80%，RA型应不小于90%。
相对润湿力
当按"相对润湿力"测试时，RA型焊剂在第3s的润湿力与理论润湿力之比应不小于35%。
干燥度
当按"干燥度"试验时，焊剂残渣表面应无粘性，表面上的白垩粉应容易被除去。
铜镜腐蚀性
当按"铜镜腐蚀性"检验时，R型焊剂应基本无变化，RMA型焊剂不应使铜膜有穿透性的腐蚀。
绝缘电阻
试件在焊接前的绝缘电阻
当焊剂按"焊接前的绝缘电阻"试验时，试件在焊接前的绝缘电阻应不小于表1规定。
试件在焊接后的绝缘电阻
焊剂按"焊接后的绝缘电阻"试验时，试件在焊接后的绝缘电阻应不小于表1规定。


试件在焊接后和加电试验后的绝缘电阻
当焊剂按"焊接后和加电试验后的绝缘电阻"试验时，试件在焊接后和加电进行潮湿试验后的绝缘电阻应不小于1×10⁸Ω。
铜板腐蚀性
在7d和(或)14d严酷度条件下经"铜板腐蚀性"试验后，R型焊剂焊接后的残留物与铜板接触部位和周边应无铜板腐蚀现象，RMA型焊剂允许有不明显的腐蚀现象。
长霉
当按"长霉"试验28d后，长霉等级应为0级。

试验方法
密度
在温度为23°C±1°C下按密度计使用说明书测定其密度。
取两个试样的平均值作为焊剂的密度之值。

卤化物含量
容量滴定法(任选)
电位滴定法
试验原理
当0.1mol/L硝酸钾和1×10^-4mol/L氟离子(F^-)存在时，以碘离子电极作为指示电极，氟离子电极作为参比电极，以0.1mol/L或0.01mol/L硝酸银溶液电位滴定试样，分别滴定溴离子浓度[Br^-]和氯离子浓度[Cl^-]，当到等当量点时，电位会出现突跃。
试验步骤
准确称量4g～5g焊剂样品于50mL烧杯中，再倒人分液漏斗中，用5mL～10mL二氯乙烷，分几次清洗烧杯，再加15～20mL去离子水，剧烈摇动2min，滴入%硫酸一滴，轻摇，待液体分层后，弃去底层有机相，再加入5mL二氯乙烷，剧烈摇动半分钟，弃去底层有机相，将水相移到50mL烧杯中，缓慢加热除去雾状有机溶剂(有少量树脂析出)至溶液约5mL时(注意防止溶液溅出)取下烧杯，冷却 至室温，加入5mL硝酸钾(0.4mol/L)氟化钠(4×10⁴mol/L)的混合液，稀释至25mL作为试液。
将上述制 备的试液置于电磁搅拌器上，插入碘电极和氟电极(双端高阻输人方式)，铂电极接地，插入试液。 打开毫伏计，读取读数，在剧烈搅拌下，用滴管慢慢滴入0.01mol/L硝酸银溶液，每滴一次，记录指示值稳定时的毫伏数及滴定所消耗的砂酸银溶液的毫升数，直至毫伏数大于+240mV为止。
将滴定消耗硝酸银溶液毫 升数值为横坐标、毫伏数为纵坐标，作出滴定曲线，找出突跃点处相应的硝酸银体积数值，分别按公式(4)和公式(5)计算出卤化物的百分含量。

式中:
N 一一硝酸银标准溶液的摩尔浓度；
V₁一一第一突跃点消耗硝酸银的体积，mL；
V₂一一第二突跃点消耗硝酸银的体积，mL；
m 一一所取焊剂试样的质量，g。
注: 第一突跃点约在-80mV～+40mV处，第 二突跃点约在-120mV～+160mV处。
计算和结果
将公式(4)和公式(5)的值相加，并取三个试样的平均值作为焊剂的卤素含量之值。


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