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腐植酸肥料中氯离子含量的测定 自动电位滴定法 - 自动电位滴定仪

发布日期:2022-08-22   浏览量:319


HG/T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的测定 自动电位滴定法

范围
本文件规定了腐植酸肥料中氯离子含量的测定方法。
本文件适用于腐植酸肥料中氯离子含量含量的测定,也适用于待测液有颜色的其他肥料中氯离子含量的测定。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
在酸性溶液中,以银电极为指示电极、甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子,借助自动电位滴定仪的电位突跃确定滴定终点,由消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积计算氯离子含量。

试剂或材料
本文件中所用的试剂在未注明规格时均指分析纯试剂,本文件中所用的水均应符合 GB/T 6682 中规定的三级水要求。
硝酸溶液: 2+3。
在烧杯中加入3体积的水,玻璃棒搅拌下加入2体积的浓硝酸,混匀,备用。
氢氧化钠溶液: 200g/L。
称取200g固体氢氧化钠,溶解于1L不含二氧化碳的水中。贮存于密闭的聚乙烯容器内,勿使其生成碳酸钠,用后要及时盖严。
氯离子标准溶液: c(CI-)=0.1mol/L。
准确称取5.85g经270°C~300°C烘干至质量恒定的基准氯化钠于烧杯中,用水溶解后,转移至1L容量瓶中,定容,混匀, 贮存于塑料瓶中。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。
配制: 称取1.78基准硝酸银试剂,溶于水中,定容至1000mL,贮存于棕色瓶中。
标定: 准确吸取3.0mL(V)氯离子标准溶液于滴定杯中,加水至液面没过电极后标定。记录消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V),两次标定值的绝对差值应不大于0.5%。硝酸银标准滴定溶液的浓度按公式(1)计算。
式1.jpg
式中:
c0一一所取氯离子标准溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V 一一所取氯离子标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V一一消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。

仪器设备
通常实验室仪器。
自动电位滴定仪: 配有银电极或氯离子选择电极,饱和甘汞电极作为参比电极。

样品
固体试样经多次缩分后,称取约100g试样,将其粉碎至全部通过0.5mm试验筛(若样品潮湿或很难粉碎,可研磨至全部通过1.00mm试验筛),置于洁净、干燥的样品瓶中,于室温条件下保存,备用。
液体试样经摇动,充分混匀后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的样品瓶中,于室温条件下密闭保存,备用。

试验步骤
提取
称取0.1g~3g(m,精确至0.0001g)制备好的试样(称样量见表1),置于300mL锥形瓶中,加入100mL水,加热至沸腾,并保持微沸10min。冷却后,全部移入250mL容量瓶中,混匀。干过滤,弃去最初的部分滤液。

测定pH值
准确吸取5mL(V1)从"提取"步骤中得到的滤液于自动电位滴定仪的滴定杯中,加水至浓面没过电极,用硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为3~5。
滴定
用硝酸银标准滴定浴液滴定"测定pH值"步骤得到的溶液。若氯离子含量过高,可稀释一定的倍数后测定(稀释倍数视仪器性能而定)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V2)。
注: 溶液中若含有大量NH4+,会降低终点电位的突跃,对测定产生干扰,按照 GB/T 3050 的方法进行脱氨处理(NH4+不产生干扰的量为1000mg/L)。
空白试验
除不加试样外,与试样测定采用*相同的试剂、用量和试验步骤,进行平行测定。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V0)。

试验数据处理
氯离子(CI-)含量ω,数值以%表示,按公式(2)计算。

式中:
c(Ag+) 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2 一一滴定试样时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0 一一滴定空白所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
0.03545一一氯的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
250一一待测液定容的总体积的数值,单位为毫升(mL);
V1 一一吸取试液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后2位,取测定结果的算术平均值作为测定结果。

精密度
平行测定结果及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2的规定。



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