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电池用硫酸钴 - 钴含量的测定(电位滴定法)

发布日期:2022-08-21   浏览量:342


HG/T 5918-2021 电池用硫酸钴

范围
本文件规定了电池用硫酸钴的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于电池用硫酸钴。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: CoSO4·7H2O
相对分子质量: 281.10(按2018年国际相对原子质量)

分类
电池用硫酸钴分为固体和溶液两个类别。
固体分为型和型两种型号。

要求
外观: 固体为玫瑰红色结晶粉末,溶液为深红色透明液体。
电池用硫酸钴按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。


试验方法
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中,用K3[Fe(CN)6]将Co2+氧化为Co3+,过量的K3[Fe(CN)6]用钴标准滴定溶液滴定。
反应方程式如下:
反应式.jpg

试剂或材料
氯化铵。
氨水-柠檬酸铵混合溶液。
称取50g柠檬酸铵,溶于水,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%)(精确至0.0002g),置于400mL烧杯中,加少量水润湿。缓缓加入30mL硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解。冷却至室温后,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液: c(K3[Fe(CN)6])≈0.05mol/L。
按下列步骤进行配制、标定及试验数据处理:
a) 配制: 称取约17g K3[Fe(CN)6],溶解于水中,过滤,用水稀释至1000mL,摇匀。
b) 标定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]溶液,置于250mL烧杯中,加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌,在已调节好的自动电位满定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 试验数据处理: K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:
式1.jpg
式中:
V1一一滴定试验溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ  一一钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值,单位为克每开(g/L);
V  一一移取K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
两人同时做三平行,每人三平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%,两人测定平均值之差与两人平均结果之比不得大于0.2%。结果取平均值,浓度值取4位有效数字。

仪器设备
自动电位滴定仪: 带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

试验步骤
称取约2.5g试样(精确至0.0002g),置于150mL烧杯中,加少量水,固体样煮沸使之溶解。冷却后,全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液于250mL烧杯中,加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入25mL试样溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电板,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

试验数据处理
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,按公式(2)计算:
式2.jpg
式中:
V1一一准确加入K3[Fe(CN)6]标准满定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);
V2一一滴定过量K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ  一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。


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