锂离子电池用石墨烯导电浆料 - 水分含量的测定

T/ZSA 46-2020 锂离子电池用石墨烯导电浆料

范围
本文件规定了锂离子电池用石墨烯导电浆料的技术要求、试验方法以及验收规则等内容。
本文件适用于锂离子电池用石墨烯导电浆料的检验和验收。其它碳基导电浆料也可参照执行。

术语和定义
T/CGIA 001 中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
石墨烯导电浆料  graphene conductive suspension
以石墨烯材料为主要固体成分且作为主要导电介质、与某种溶剂组成的多相均匀混合物。
注1: 浆料中如含有其他导电介质如碳纳米管、导电炭黑，其含量之和超过导电介质10%时，则是复合导电浆料，不能称之为石墨烯导电浆料。
注2: 使用的溶剂常见有水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基亚砜及其它们的混合物。
固含量  solid content
石墨烯导电浆料在规定条件下烘干后剩余物占烘干前浆料质量的百分数。
注: 浆料烘干后的固体成分为石墨烯材料以及可能存在的分散剂、稳定剂等。
浆料粒度  particle size of solid in suspension
石墨烯导电浆料中石墨烯材料颗粒的大小。
膜电阻率  membrane resistivity
石墨烯导电浆料按规定的步骤制得的膜的单位体积上的电阻。
极片电阻率  pole piece resistivity
石墨烯浆料与正极材料、粘结剂等经合浆、涂布、烘干、压实等工艺制成极片的体积电阻率。

技术要求
外观
外观应为黑色液体浆料，有一定流动性，无明显分层、沉降现象。
固含量
浆料固含量一般为3%-5 %。如需方有特殊要求，由供需双方协商决定。
注: 浆料中可溶固含量上限与石墨烯材料片的厚度(层数)有关，石墨烯材料厚度越薄，浆料中可溶量上限值越低。石墨烯材料层数越低，导电性越佳。这是石墨烯导电浆料未来的发展方向。
石墨烯材料含量
石墨烯材料含量一般不低于固含量的80%。特殊情况下，由供需双方协商决定。
石墨烯材料层数
浆料中石墨烯材料的平均层数应不大于10层。
供方应提供随机选择含有至少20片石墨烯材料的层数分布图，并附带相应的TEM图，如图2所示。


辅助成分含量
辅助成分含量应不高于1%。
辅助成分在浆料中的质量分数大于0.5%的，需提供成分类别(例如，高分子类)。
粒度
粒度D₅₀应不大于20μm，D₉₉应不大于50μm。
黏度
按照规定的方法进行测定，黏度应不大于3000mPa·s。
金属元素
金属元素的含量应满足表1中规定的要求。如需方对特定金属元素或金属元素总量另有要求时，可经供需双方协商确定。


磁性物质
浆料中磁性物质(Fe、Cr、Ni、Zn、Co)总含量应不超过0.5ppm。25kg浆料中，磁性物质颗粒的粒径在20μm～50μm 的不应超过60 个；粒径在50μm～60μm的不应超过60 个，粒径在60μm以上的不应超过14 个。
注: 供需双方可对浆料样品的测试数量进行协商，技术指标可相应成比例的增加或减少。
硅含量
供方应向需方报告石墨烯材料中硅元素的含量。如需方另有特定要求，可由双方协商确定。
碘吸附值
供方应向需方报告石墨烯材料中碘吸附值。如需方另有特定要求，可由双方协商确定。
水分含量
无水体系的水分含量应不大于1000ppm。
pH值
浆料的pH值应在5.0～9.0范围内，且各批次间的pH值的差值应不超过0.5。
注: 为保证不同浆料之间混浆时不发生化学反应，浆料的pH值一致性非常重要。
电阻率
膜电阻率
按照规定的测试方法进行测定，0MPa压强下的体积电阻率应不大于10mΩ·cm，且供方应提供不同压强(1MPa、3MPa、5MPa、8MPa、10MPa等)下的体积电阻率曲线。
极片电阻率
由供需双方协商确定。
常温存储稳定性
按照规定的测试方法进行测定，浆料无明显结块现象。
高温存储稳定性
按照规定的测试方法进行测定，固含量偏差不应超过5%。

试验方法
水分含量
在接收样品后24h内，按 GB/T 606 规定的方法进行测定。
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法


京都电子KEM 卡尔费休法水分测定仪 MKV-710S