饲料添加剂 调味剂 通用要求 - 水分(卡尔·费休法)和折光指数的测定

GB/T 21543-2021 饲料添加剂 调味剂 通用要求

范围
本文件规定了饲料添加剂调味剂的分类、技术要求、取样、试验方法、检验规则、标签以及包装、运输、贮存和保质期。
本文件适用于饲料添加剂调味剂，并为调味剂生产企业制定调味剂产品标准提供指导。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
调味物质  flavoring substances
以赋予、改善饲料的风味或适口性为主要功能的物质。
注: 调味物质为生产调味剂的主要原料，一般不直接使用，而是配制成调味剂后在饲料中应用。
增味物质  synergist
用以补充、修饰或增强调味剂原有风味的物质。
辅料  adjunct
用于溶解、分散、稀释、保护调味物质，或在调味剂生产、贮存、处理和应用过程中所必需添加的物质。
注: 辅料在最终产品中无调味功效。
调味剂  flavoring
以一种调味物质添加增味物质或辅料，或两种以上(含两种)调味物质，添加或不添加增味物质或辅料，经调配、混合加工而成的用以改善饲料风味或适口性的均匀混合物。
注1: 调味剂包插香味剂、甜味剂和鲜味剂；
注2: 按我国现行饲料管理制度，调味剂为混合型饲料添加剂产品。
香味剂  flavor
以一种香味物质添加增味物质或辅料，或两种以上(含两种)香味物质，添加或不添加增味物质或辅料，经调配、混合加工而成的用以赋予、改善或增强饲料的香味的均匀混合物。
甜味剂  sweetener
以一种甜味物质添加增味物质或辅料，或两种以上(含两种)甜味物质，添加或不添加增味物质或辅料，经调配、混合加工而成的用以赋予、改善或提高饲料的甜味的均匀混合物。
鲜味剂  umami enhancer
以一种鲜味物质添加增味物质或辅料，或两种以上(含两种)鲜味物质，添加或不添加增味物质或辅料，经调配、混合加工而成的用以赋予、改善或提高饲料的鲜味的均匀混合物。

分类
调味剂按其调味功能分为香味剂、甜味剂和鲜味剂。
调味剂按其外观形态分为固态型、液态型和半固态型。

技术要求
原辅料品种和质量卫生要求
调味物质
仅允许使用国家批准的香味物质，其具体品种见《饲料添加剂品种目录》规定的香味物质。
仅允许使用国家批准的甜味物质，其具体品种见《饲料添加剂品种同录》规定的甜味物质和《饲料原料目录》中具有甜味的物质。
仅允许使用国家批准的鲜味物质，其具体品种见《饲料添加剂品种目录》中具有鲜味的物质。
增味物质和辅料
仅允许使用国家批准的饲料添加剂或饲料原料，具体品种见《饲料添加剂品种目录》或《饲料原料目录》中具有相应作用的物质。
质量和卫生要求
调味物质、增味物质、辅料有国家标准或相关标准的，质量规格和卫生指标应符合国家标准或相关标准的要求。
外观与性状
固态型
呈粉末状或颗粒状，形态均一，无结块、无霉变。香味剂香气符合同一型号的对照样品。
液态型
液体均匀，无沉淀。香味剂香气符合同一型号的对照样品。
半固态型
黏稠或略带黏稠的液体，呈浆(膏)状。香味剂香气符合同一型号的对照样品。
理化指标
应符合表1的规定。


卫生指标
应符合表2的规定。




取样
按照 GB/T 14699.1 规定执行。应采用清洁、干燥、耐腐蚀和密封性能好的容器保存样品。

试验方法
水分
按照附录A执行，其中卡尔·费休法不适用含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等物质的样品，直接干燥法不适用含有挥发性物质、高温易分解的样品，减压干燥法不适用含有挥发性物质的样品。其中蒸馏法为仲裁法。

折光指数
按照 GB/T 14454.4 规定执行。
GB/T 14454.4-2008 香料 折光指数的测定

附录A  (规范性)
水分的测定
蒸馏法
原理
利用试样中水分的物理化学性质，用水分测定器将试样中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。

卡尔·费休法
原理
碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下:
C₅H₅N•I₂ + C₅H₅N•SO₂ + C₅H₅N + H₂O + CH₃OH → 2C₅H₅N•HI + C₅H₆N[SO₄CH₃]
试样中的水分(游离水或结晶水)用无水甲醇萃取，以卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)作为滴定剂进行，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计算出被测物质的水分含量。

试剂或材料
水: GB/T 6682，三级。
卡尔·费休试剂。
无水甲醇(CH₄O): 优级纯。
仪器设备
卡尔·费休水分测定仪。
天平: 感量为0.1mg。

样品
固态样品研磨或粉碎至全部通过2mm孔径试验筛，置于洁净、干燥的样品瓶中保存。

试验步骤
卡尔·费休试剂的标定
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入10mg的水(精确至0.1mg)，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂用的量(V)。卡尔·费休试剂的滴定度以T 计，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示，按式(A.2)计算:

式中:
m₂一一水的质量，单位为毫克(mg)；
V  一一滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量，单位为毫升(mL)。
试样中水分的测定
平行做两份试验。称取1g~10g固态试样于反应瓶中，精确至0.0001g，保证试样中含有1mg~100mg的水，当试样中的水分过高或过低时，可以适当调整试样的质量。于反应瓶中加入足最的无水甲醇以浸没铂电极末端，搅拌，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录消耗的卡尔费休试剂的量。对于滴定时平衡时间较长且引起漂移的试样，需要扣除其漂移量。
漂移量的测定
在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10min后再滴定至终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D)。

试验数据处理
固态试样中水分含量以质量分数ω₂计，数值以百分含量(%)表示，按公式(A.3)计算:

式中:
V₁一一滴定样品时卡尔·费休试剂体积，单位为主运毫升(mL)；
D 一一漂移量，单位为毫升每分(mL/min)；
t  一一滴定时所消耗的时间，单位为分(min)；
T 一一卡尔·费休试剂的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；
m₃一一试样质量，单位为克(g)；
100 一一单位换算系数。
测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。

直接干燥法
原理
试样在一个大气压、103°C±2°C下干燥，通过试样干燥损失的质量计算水分的含量。

减压干燥法
原理
利用试样中水分的物理性质，在达到40kPa~53kPa压力后加热至60°C±5°C，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算试样中水分的含量。


京都电子KEM 卡尔·费休法水分测定仪 MKV-710S
京都电子KEM 数字式折光指数测定仪 RA-600