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库仑电量法水分仪选择纯度气体要按照这四个步骤走

发布日期:2022-01-21   浏览量:115
   库仑电量法水分仪在使用检测样品的时候对于气体的纯度是有着非常严格的要求的,不然会影响到样品测试结果的准确性。所以在选购该仪器设备的时候一定要注意气体纯度这一方面的因素。而下面小编就带大家来了解一下这一方面的内容吧。
  库仑法水分仪是通过计量反应过程所通过的电流的多少来计算含水。
  电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:2I--—2e─→I2所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:计算出待测试样的水分含量。
  气体纯度低可能造成库仑法水分仪的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
  1、检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大该产品不能进行微量分析;
  2、色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链;
  3、在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,库仑法水分仪在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
  4、对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,库仑法水分仪是固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
  所以大家在使用库仑法水分仪的时候,一定要注意气体纯度这一方面的影响因素,避免影响到样品检测结果。并且为了确保其检测结果的准确性,大家在使用该仪器设备进行检测的时候,一定要注意自己的操作方式是否正确,不然出现一点错误都会严重影响到检测结果。
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