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肥料中氯离子含量的测定 电位滴定法 - 电位滴定仪

发布日期:2022-01-02   浏览量:284


T/QAS 014-2020 肥料中氯离子含量的测定 电位滴定法

范围
本文件规定了电位滴定法测定肥料中氯离子的原理、试剂、仪器和设备、取样、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。
本文件适用于肥料中氯离子含量的测定,方法检出限为0.03%。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
肥料样品用水煮沸、溶解、冷却、定容、离心分离后,取上清液用电位滴定法测定硝酸银消耗量,计算氯离子含量。

试剂
本法所使用试剂均为分析纯,所用水为 GB/T 6682 中规定的一级水。
硝酸银滴定储备液(0.1mol/L):按 GB/T 601 配制及标定。
硝酸银滴定液(0.02mol/L):用硝酸银滴定储备液(0.1mol/L)稀释5倍所得。

仪器和设备
电位滴定仪:银离子检测电极。
离心机:转速不小于6000r/min。
实验室用样品粉碎机。
电子天平:感量±0.0001g。

取样
代表性样品的取样按 GB/T 6679 标准中规定内容执行。

样品制备
取具有代表性样品200g,用四分法将试样缩分至100g,测试前,用样品粉碎机粉碎,过100目筛后,置于样品袋中备用。

试验步骤
试样提取
称取1g~5g(精确到0.0001g)(称样量范围见表1)粉碎的试样于250mL烧杯中,加水100mL,用玻璃棒搅匀,盖上表面皿,电炉加热微沸5min,取下冷却后转移至250mL容量瓶中定容,摇匀后,量取约50mL样品溶液于离心管中,在6000r/min转速下离心3min,精确移取25mL上清液于滴定杯中,加适量超纯水浸没电极待测。
表1.jpg

测定
使用电位滴定仪用硝酸银滴定液测定待测液,记录体积V(mL)。

试验数据处理
试样中氯离子含量的质量分数ω,单位以%表示,按式(1)计算:
式1.jpg
式中:
ω——试样中氯离子的含量,单位(%);
c——硝酸银浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V——样品消耗硝酸银体积,单位为毫升(mL);
m——试样的质量,单位为克(g);
35.453——为氯离子摩尔质量,单位摩尔每克(mol/g);
计算结果按 GB/T 8170 进行修约,保留小数点后两位。

精密度
在重复性条件下,同一实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%,不同实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.30%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S

 

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