轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法 - 自动电位滴定仪

SN/T 0254-2020 轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法

范围
本标准规定了电位滴定法测定轻烧镁中酸溶氯化物(以Cl计)含量的方法。
本标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁、水镁石、菱镁石中酸溶氯化物(以Cl计)含量的测定，测定范围(质量分数): 0.0060%～0.02%。

方法提要
试样用硝酸分解，在pH2～4条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，根据电位突跃，采用电位滴定法计算滴定终点。

仪器及器皿
除非另有规定，所用容量瓶、滴定管和吸量管，需符合 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12808 的规定。
棕色滴定管，最小刻度为0.02mL或0.05mL，容量5mL或10mL。
单标线容量瓶，容量500mL和1000mL。
单标线吸量管，容量5mL。
分析天平，感量0.1mg。
离子计(或自动电位滴定仪)，灵敏度0.1mV。
测量电极，氯离子选择电极(或复合银环电极)。
参比电极，双盐桥式甘汞电极。
磁力搅拌器和搅拌子。
烘箱: 可控温度在105°C±5°C。
标准筛: 75μm。

试样制备
按照 GB/T 1467 制备试样，试样应通过75μm标准筛。在105°C±5°C烘干2h，置于干燥器中保存。

分析步骤
试料量
称取2g~5g干燥试样、精确至0.0002g。同时做两份试料的平行测定。
注: 若试样中氯离子含量低于0.01%，称取5g试料；若试样中氯离子含量高于0.01%，称取2g试料。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
试料的分解
将试料置于150mL烧杯中，加水5mL~10mL，放入电磁搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，盖表面皿，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸10mL～20mL，注意防止溶液剧烈反应暴沸。搅拌10min，至试样不再溶解，取下，补水至50mL，冷却至室温。
注: 如果试样不*溶解，也不影响测定。
测定
将烧杯重新置于电磁搅拌器上，加入2滴～3滴百里酚蓝指示剂，滴加氢氧化钠溶液，使溶液刚呈浅黄色，pH值约2～4。
注: 如果试样分解后，溶液带黄棕色，指示剂显色不明显，可用pH试纸调至pH2～pH4，也可以用快连滤纸过滤后，再用百里酚蓝指示剂调节pH值并测定。
插入测量电极和参比电极，用离子计测定起始电位值。然后用硝酸银标准溶液滴定，每次加入0.20mL，记录消耗的硝酸银标准溶液的累计体积和相应的电位值，待产生电位突跃后再继续滴加2次～3次0.20mL硝酸银标准溶液，记录累计体积和相应的电位值。用电位滴定法计算滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积Vep。

结果计算
按(2)式计算酸溶氯化物(以Cl计)的质量分数ω，%

式中:
Vep 一一滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀ 一一空白终点时消耗的硝酸银标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL)；
C₁ 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(moI/L)；
m  一一试料的质量，单位为克(g)；
0.03545一一氯的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
分析结果保留2位有效数字。


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