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聚合物基质吸液材料特性的测试方法 电位滴定法测定可萃取聚合物量

发布日期:2021-11-01   浏览量:105


GB/T 39748.10-2021/ISO 17190-10:2001 失禁用尿吸收辅助器具 聚合物基质吸液材料特性的测试方法 第10部分: 电位滴定法测定可萃取聚合物量

范围

GB/T39748 的本部分规定了聚丙烯酸酯(PA)超强吸液粉末可在盐水中萃取的不同链长的羧酸基质量分数的测定方法。

这种测试方法用于可萃取聚合物质量分数范围从5.29%到9.00%(参见附录A),但有望适用于更大范围。


术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

可萃取物  extractables

从超强吸液粉末中萃取的可溶性酸和羧酸根基团的总和,这里的羧酸根基团可以是单体、低聚物或聚合物。

盐基  salt group

羧酸根基团的碱金属盐,也被称为中和羧酸盐。

酸基  acid group

羧酸根基团。


试验原理

首先将盐溶液和PA超强吸液粉末混合,要有充足的时间使其达到基本平衡。盐溶液允许有沉淀,将上层清液滤出。用标准碱溶液(NaOH)对一定量的滤液试样滴定至pH值为10.0,以确定游离羧酸根的浓度。再用标准酸溶液(HCl)对所得溶液滴定至pH值为2.7,确定中和的羧酸盐的浓度。通过滴定数据可计算出PA超强吸液粉末中可萃取物的总量。


取样

为确保从大包装袋或大容器中取得的样品具有代表性,移去最上层(约20cm)。用药匙取出试验样品。取样后3min内将试验样品置于密闭容器中。

取出试样进行试验前,保持试验样品在密闭容器中,使试验样品温度与实验室环境温度达到平衡。试验条件是温度为(23±2)°C,相对湿度(50±10)%。如果试验条件达不到,可在环境条件下试验, 记录该温度和相对湿度。根据 ISO187 测量实验室条件。

将试样从容器中取出进行试验前,摇动密闭容器3~5 次,保证试样均匀,然后静置5min,开盖取出试样。

试验前,确保试样基本无直径大于1mm的结块。


试验程序

每个试样准备两份。

用量筒量取200mL氯化钠溶液加入到250mL的锥形瓶或250mL的烧杯中,在锥形瓶和烧杯中加入磁力搅拌棒。

用称量皿从PA超强吸液粉末样品中称量1g试样,称量精确度为0.01g,并分散在盐水中。确保所有样品都转移至盐水中。

将锥形瓶塞住,或用石蜡膜密封烧杯,并用磁力搅拌器以(500±50)r/min的速率搅拌溶液16h。

准备200mL的空白盐水溶液。

16h后,停止搅拌溶液并允许形成凝胶沉淀。

使用带有过滤纸的布氏设备过滤上层清液,收集上清液超过50mL。

使用pH值为4.0、7.0和10.0的标准缓冲液校准pH电极。

使用滴定管将50mL空白盐水溶液用标准氢氧化钠溶液滴定,滴定至pH值为10.0,然后用标准盐酸溶液滴定至pH值为2.7。记录每步滴定液的体积。

用滴定管将50mL样品滤液用氢氧化钠溶液滴定,滴定至pH值为10.0,然后用标准盐酸溶液滴定至pH值为2.7。记录每个滴定液的体积。

每次滴定实验应该在几分钟内完成。


计算


nCOOH为上层清液试样里中和羧酸盐的量,单位为摩尔(mol),按式(1)计算:
式1.jpg
式中:
VNaOH,s ——滴定试样滤液的pH值为10.0时,所使用的NaOH溶液的体积,单位为毫升(mL);
VNaOH,b ——滴定空白盐水溶液的pH值为10.0时,使用NaOH溶液的体积,单位为毫升(mL);
cNaOH ——滴定pH值为10.0时,所使用的NaOH溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
ntot为上层清液中羧酸盐的总量,单位为摩尔(mol),按式(2)计算:
式2.jpg
式中:
VHCl,s ——滴定试样滤液pH值从10.0到2.7时,所使用的HCl溶液的体积,单位为毫升(mL);
VHCl,b ——滴定空白盐水溶液的pH值从10.0到2.7时,所使用的HCl溶液的体积,单位为毫升(mL);
cHCl ——滴定pH值为10.0到2.7时,所使用的HCl溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
nCOONa为上层清液中中和的羧酸酯的量,单位为摩尔(mol),按式(3)计算:
式3.jpg
mCOOHmCOONa为羧酸基和羧酸钠基团的相对质量,单位为克(g),按式(4)或式(5)计算:
式4.jpg
式中:
MCOOH ——丙烯酸的摩尔质量为72g/mol;
MCOONa ——丙烯酸钠的摩尔质量为94g/mol;
Fdil ——稀释因子,等于200/50=4;
ω为超强吸液粉末中可萃取物含量,质量分数用百分比表示,按式(6)计算:
式6.jpg
式中:
ms ——试样的质量,单位为克(g)。

如果中和度已知,式(7)可以用来确定超强吸液粉末中可萃取物含量

ω,质量分数用百分比表示:
式7.jpg
式中:
VHCl,s ——滴定试样滤液的pH值从10.0到2.7时,所使用的HCl溶液的体积,单位为毫升(mL);
VHCl,b ——滴定空白盐水溶液的pH值从10.0到2.7时,所使用的HCl溶液的体积,单位为毫升(mL);
cHCl ——滴定至pH值为10.0时,所使用的NaOH溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
Macr ——丙烯酸盐单体的摩尔质量,对于70%中和度的盐,其摩尔质量为87.46g/mol;
ms ——聚合物试样质量,单位为克(g)。

从两个测试部分得到的结果可计算该样品的平均可萃取物含量。



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