食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠 - 磷酸氢二钠含量的测定

GB 1886.329-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠

范围
本标准适用于以碳酸钠(或氢氧化钠)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂磷酸氢二钠。

分子式和相对分子质量
分子式
Na₂HPO₄·nH₂O(n=0、2、12)
相对分子质量
Na₂HPO₄              141.96(按2018年国际相对原子质量)
Na₂HPO₄·2H₂O    177.99(按2018年国际相对原子质量)
Na₂HPO₄·12H₂O  358.14(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。


附录A
检验方法

A.3 磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)(以干基计)含量的测定
方法提要
在试样溶液中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定将液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。

试剂和材料
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
无二氧化碳的水。

仪器和设备
酸度计: 分辨率为0.01pH，配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。
电磁搅拌器: 配有搅拌转子。
电热恒温干燥箱: 控温范围为40°C±2°C和120°C±2°C。

分析步骤
称取约5g预先在120°C±2°C干燥4h的试样[(Na₂HPO₄·12H₂O)先在40°C±2°C烘干3h，再在120°C±2°C烘干4h]，精确至0.0002g，置于250mL的烧杯中。加50mL无二氧化碳的水，用滴定管准确加入40.00mL盐酸标准滴定溶液。置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至试样*溶解。将已校准的酸度计的电极放入试样溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH≈4.0出现突越点，记录滴定读数(V)，计算此时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V₁)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8出现突越点，记录滴定读数，计算在这两个突越点(pH≈4.0至pH≈8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V₂)。

结果计算
试样溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V₁按式(A.1)计算。

式中:
40一一加入盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每开(mol/L)；
V  一一试样溶液滴定至pH≈4.0出现突越点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂ 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo l/L)。
当V₁×c₁ ≤ V₂×c₂时，磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)的质量分数ω₁按式(A.2)计算。

当V₁×c₁ > V₂×c₂时，磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)的质量分数ω₁按式(A.3)计算。

式中:
V₁一一试样溶液滴定至pH≈4.0出现突越点时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL)(M=142.0)；
m₁一一试样的质量，单位为克(g)；
1000一一换算因子；
V₂一一pH≈4.0至pH≈8.8两个突越点之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂一一氢氧化钠标准滴定榕液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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