食品添加剂 焦磷酸二氢二钠-焦磷酸二氢二钠含量的测定

GB 1886.328-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠

范围
本标准适用于以碳酸钠(或氢氧化钠、磷酸二氢钠)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂焦磷酸二氢二钠。

分子式和相对分子质量
分子式
Na₂H₂P₂O₇
相对分子质量
221.94(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。


理化指标
理化指标应符合表2的规定。


附录A
检验方法

A.3 焦磷酸二氢二钠(Na₂H₂P₂O₇)含量的测定
方法提要
试样在酸性条件下与硫酸锌反应生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，计算出焦磷酸二氢二钠含量。

试剂和材料
盐酸溶液: 1+10。
硫酸锌溶液: 125g/L。称取125g硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)溶解于水并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液将溶液pH调至3.8。
无水焦磷酸钠(三次重结晶焦磷酸钠)，按下列方法进行制备:
a) 第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次；
b) 第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液；
c) 第三次结晶: 将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次；
d) 将焦磷酸钠从水中重结晶三次后置于瓷坩埚中，在400°C下灼烧至质量恒定；
e) 如果使用十水焦磷酸钠，则称取80g，按第一次和第二次结晶方法操作。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，按下列方法进行标定和计算:
a) 标定: 称取约0.3g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水溶解。在搅拌下滴加盐酸溶液(pH接近3.8时，用水适当稀释部分盐酸溶液)调至溶液pH为3.8，然后按"分析步骤"所述步骤，从"加入25mL硫酸锌溶液……"开始进行标定；
b) 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的克数ρ 按式(A.1)计算。

式中：
0.8345——焦磷酸钠换算为焦磷酸二氢二钠的系数；
m ——无水焦磷酸钠的质量，单位为克(g)；
V ——标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

仪器和设备
酸度计: 分辨率为0.02pH。配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。

分析步骤
称取约0.3g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加入50mL不含二氧化碳的水，加热使试样全部溶解。冷至室温后，在酸度计上用盐酸溶液(pH接近3.8时，可用水适当稀释部分盐酸溶液)调至溶液pH为3.8。加入25mL硫酸锌溶液，搅拌3min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH为3.8，即到终点。

结果计算
焦磷酸二氢二钠的质量分数ω₁按式(A.2)计算。

式中：
ρ  ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠，单位为克每毫升(g/mL)；
V₁——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₁——试样的质量，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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