工业用硼酸甲酯 - 硼酸甲酯含量的测定和水分的测定

T/CPCIF 0063-2020 工业用硼酸甲酯

范围
本标准规定了工业用硼酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于以硼酸和甲醇为原料制造的硼酸甲酯。

要求
硼酸三-甲酯的技术要求应符合表1的规定。


试验方法
硼酸甲酯含量的测定
按 GB/T 12684-2018 中3.2工业硼酸中硼酸含量的测定中规定的方法进行测定:
a) 称量10g甘露醇于250mL碘量瓶中，加50mL蒸馏水使其溶解。样品称量方法使用增量法，称取1g(精确至0.001g)硼酸甲酯于上述甘露醇溶液中。注意称量时一定要在液面上方小于1cm处迅速滴加样品，以免样品挥发造成称量误差。用40mL蒸馏水分2~3次冲洗碘量瓶。冲洗后加水总量约为90mL。加8滴酚酞指示液，用酚酞指示液、pH计同时使用。当溶液变为微红时或pH值为8.0±0.1为滴定终点，记录氢氧化钠标准滴定溶液体积。
b) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差不得大于0.3%。
注: 由于硼酸甲酯极易水解，需用烘干的、洁净的、带磨口的100mL取样瓶，取样量为将取样瓶装满为佳，迅速盖好带磨口的瓶塞。由于硼酸甲酯对环境温度、湿度敏感，室温应控制在15°C-25°C ，相对湿度65%以下。
硼酸甲酯含量w按公式(1)计算:

V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)
V₀——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)
c  ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)
m ——硼酸甲酯样品的质量，单位为克(g)

水分的测定
按照 GB/T 6283 的方法进行水分测定，卡尔费休滴定法为仲裁法:
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
a) 卡尔费休滴定法: 在水分滴定仪的滴定瓶中预先加入约40mL的甲醇，开启仪器进行预滴定，待预滴定完成后，称取本品约2.0g～5.0g(精确至0.001g)，加入至滴定瓶中，用卡尔费休试剂滴定至终点。记录卡尔费休试剂用量，计算样品的水分。
b) 微库仑法: 称取本品约2.0g～5.0g(精确至0.001g)，加入电解池中，电解至终点。记录样品中水分的质量，计算样品的水分。
c) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差不得大于0.03%。
注: 由于硼酸甲酯极易挥发和水解，需用干燥、洁净的玻璃注射器(或不锈钢气体取样器及其他适宜的取样工具)抽取样品，取样量为将注射器装满为佳，并迅速盖上封帽。为了避免注射器内残留样品水解影响其他批次的检测结果，每个注射器一次只能检测一批产品。


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