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工业氰化银 - 银含量的测定

发布日期:2021-08-09   浏览量:193


T/CPCIF 0064-2020 工业氰化银

范围
本文件规定了工业氰化银的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于电子线路板、半导体、连接器等电器元件和装饰品、珠宝首饰、钟表等镀银用氰化银。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: AgCN
相对分子质量: 133.89(按2018年国际相对原子质量)

要求
外观: 白色或灰白色粉末。
工业氰化银按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。

表1.jpg

试验方法
银含量的测定
原理
通风条件下,用硫酸和硝酸分解试样制备试验溶液。以银电极为测量电极,甘汞电极为参比电极,用氯化钠标准滴定溶液滴定试验溶液中的银离子,电位法指示终点。

试剂或材料
硫酸。
硝酸。
氯化钠标准滴定溶液: c(NaCl)=0.5mol/L,按下列方法配制、标定与计算。
a) 用基准氯化钠配制,按下列方法进行:
1) 配制——称取29.22g于550°C±50°C高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠,精确至0.0002g,溶于水中,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
2) 计算——氯化钠标准滴定溶液浓度c(NaCl),单位为摩尔每升(mol/L),按公式(1)计算:
式1.jpg
式中:
m ——基准氯化钠质量的数值,单位为克(g);
M ——氯化钠(NaCl)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44);
V ——配制的氯化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。
b) 用分析纯氯化钠配制,按下列方法进行:
1) 配制——称取29.22g氯化钠,溶于1000mL水中,摇匀;
2) 标定——称取约0.5 g金属银(银质量分数不小于99.99 %),精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加10mL硝酸溶液(1+1),盖上表面皿,加热至金属银完全溶解,并赶尽黄色烟雾。取下冷却至室温,加100mL水,把银电极和双盐桥型饱和甘汞电极插入溶液,连接电位计,开动电磁搅拌器,在搅拌下用氯化钠标准滴定溶液进行滴定。滴定初期预先加入一定量的氯化钠标准滴定溶液至近终点,再按0.1mL的量逐次加入,记录每次加入氯化钠标准滴定溶液后的总体积及相应的电位值E,按 GB/T 9725 规定的二级Secondary derivative法确定终点(或用自动电位滴定仪进行标定);
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

3) 计算——氯化钠标准滴定溶液浓度c(NaCl),单位为摩尔每升(mol/L),按公式(2)计算:
式2.jpg
式中:
m ——金属银质量的数值,单位为克(g);
M ——金属银(Ag)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=107.9);
V  ——滴定所消耗氯化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。
两人同时作三平行,每人三平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%,两人测定平均值之差与两人平均结果之比不得大于0.2%。结果取平均值,浓度值取四位有效数字。

仪器设备
电位计或自动电位滴定仪,分别满足以下要求:
a) 电位计: 精确度1mV,配有银电极和双盐桥型饱和甘汞电极;
b) 自动电位滴定仪: 配有银复合电极。
电磁搅拌器: 配有磁力搅拌子。

试验步骤
试验溶液的制备
称取约0.35g已于105°C±2°C干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中。将烧杯置于通风橱中,沿烧杯壁加入5mL硫酸和5mL硝酸,盖上表面皿,于电炉上加热至试样完全溶解,并赶尽白烟,取下冷却至室温。
试验
在试验溶液中加50mL水,放入电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动电磁搅拌器。把银电极和双盐桥型饱和甘汞电极插入溶液中,连接电位计,记录起始电位。在搅拌下用氯化钠标准滴定溶液进行滴定。滴定初期预先加入一定量的氯化钠标准滴定溶液至近终点,再按0.1mL的量逐次加入,记录每次加入氯化钠标准滴定溶液后的总体积及相应的电位值E。按 GB/T 9725 规定的二级Secondary derivative法确定终点(或用自动电位滴定仪进行测定)。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则


试验数据处理
银含量以银(Ag)的质量分数w1计,按公式(3)计算:
式3.jpg
式中:
V ——滴定试验溶液所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ——氯化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ——银(Ag)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=107.9);
m ——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。


京都电子KEM 配有银复合电极的自动电位滴定仪 AT-710S


 

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