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炭黑 第1部分: 吸碘值试验方法(数字滴定管)

发布日期:2021-05-12   浏览量:117


GB/T 3780.1-2015 炭黑 第1部分: 吸碘值试验方法

范围
GB/T 3780 的本部分规定了测定橡胶用炭黑及乙炔炭黑吸碘值的方法。
本部分适用于各类橡胶用炭黑(不包括S系列、混气和天然气槽法炭黑)及乙炔灰黑。不适用于有表面多孔性、挥发性和抽出物存在的炭黑。

原理
用规定浓度的碘溶液浸润定量的炭黑试样,并使其充分混合,达到吸附平衡后, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘,吸附的碘量与炭黑试样量的比值为吸碘值。

试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水。
碘溶液,c(1/2 I2)=0.4730mol/L。
碘溶液,c(1/2 I2)=0.04730mol/L。
硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.0394mol/L。
硫酸溶液,体积分数为10%。
可溶性淀粉溶液,质量分数为1%。
碘酸钾基准溶液,c(1/6 KIO3)=0.0394mol/L。
碘化钾溶液,质量分数为20%。
水杨酸。
正戊烷。

仪器
分析大平,精度0.1mg。
烘箱,重力对流型,可控温度为(125±5)°C。
离心机,转速在1000r/min以上。
振荡机,240次/min。
具塞透明玻璃离心瓶,容量50mL。
滴定管,可选用以下两种类型:
a) 数字滴定管,容量为50mL,计数器增量为0.01mL,可调节至零位。
b) 棕色玻璃滴定管,容量25mL,或50mL,符合 GB/T 12805-2011 中A级规定。
容量瓶,容量100mL,1000mL,符合 GB/T 12806-2011 中A级规定。
漏斗,大直径具有标准锥度,接口能与1000mL容量瓶相匹配。
碘量瓶,150mL。
细口玻璃瓶,棕色,容量约10L或20L。
干燥器,装有有效干燥剂。

采样
按 GB 3778 或 GB/T 3782 中的规定进行采样。

试验条件
在温度(23±2)°C、相对湿度(50±5)%或温度(27±2)°C,相对湿度(65±5)%的条件下进行。

分析步骤
用一个大小合适的开口容器,盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样,于温度为125°C的烘箱中干燥1h,并且于干燥器中冷却至室温。
按表1规定称取定量干燥炭黑试样于离心瓶中(精确到0.1mg)。




吸取25mL,碘溶液(乙炔炭黑吸取50mL)于离心瓶中,加塞。在振荡机上振荡2min,立即离心分离。粒状灰黑试样分离时间为2min,粉状为3min。
轻轻地倾出清液,试样超过一个,应将清液倾入洁净、干燥的细口瓶中,并立即加塞。
吸取20mL,清液于150mL碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液按下列a)或b)进行滴定。
a) 用数字滴定管滴定:
•  调开关至充液位置,使滴定管充满硫代硫酸钠标准溶液,用此溶液冲洗入口及输液管。
•  调至滴定位置,使计数器回零并用薄绢纸擦净管尖部。
•  以(4±0.5)mL/min用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘清液至浅黄色,用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液,继续滴加硫代硫酸钠标准溶液至蓝色近于消失时,再用水冲洗滴定管尖部及瓶壁,调计数器,使其增量为0.01mL/s~0.02mL/s,继续滴加直至溶液刚刚变为无色时即为终点。
•  记录滴定管读数,准至0.01mL。
•  做双样空白试验。
b) 用玻璃滴定管滴定:
•  将硫代硫酸钠标准溶液注于25mL滴定管,调至零点,用薄绢纸擦净滴定管尖部,用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘清液至浅黄色,用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液,继续滴加硫代硫酸钠标准溶液至蓝色近于消失时,再用水冲洗滴定管尖部及瓶壁,继续滴加直至溶液刚刚变为无色时即为终点。
•  记录滴定管读数,准至0.01mL。
•  做双样空白试验。
c) 空白试验:
•  用移液管吸取20mL的0.0473mol/L碘溶液于碘量瓶中,用0.0394mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,以mL计。
•  空白试验做平行测试,计算时取其平均值。
•  若硫代硫酸钠标准溶液和碘溶液的浓度均在规定范围内,空白滴定体积应在(24.00±0.06)mL之间。如果不在此范围内,则应对一种或两种溶液的浓度重新调整和标定。
注: 同一天若设有更换新的溶液,仅需进行一次空白试验。

结果计算
吸碘值以每千克炭黑吸附碘的质量(以克计)表示(g/kg),结果按式(1)进行计算。

式中:
一一吸碘值,单位为克每千克(g/kg);
V0一一滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1一一滴定炭黑吸附后的碘消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V01一一吸取原始碘溶液的体积,单位为毫升(mL);
V11一一完成吸附后吸取碘溶液的体积,单位为毫升(mL);
m  一一炭黑试样的质量,单位为克(g);
cs  一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M1 一一碘原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=126.91)。
计算结果比 GB 3778、GB/T 3782 规定的有效位数多一位,如有多次测量结果,取其平均值,然后按 GB/T 8170 进行修约。

精密度
重复性: 两个独立测定结果之差不大于平均值的2.49%。
再现性: 两个独立测定结果之差不大于平均值的5.21%。


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