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在操作卡氏水分测定仪遇到这些问题,怎么办

发布日期:2021-03-15   浏览量:323
      卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,标准化组织把这个方法定为测微量水分标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。卡氏水分测定仪适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,广泛应用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。
1.样品滴定后漂移值很高:
试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法;联用干燥炉出现此种情况,表明样品中的水份未能完全蒸发,或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间,或者改进样品预处理方法。
2.测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高:
检查仪器气密性;更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用);卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀。
3.阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间:
颜色过深是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
 
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