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镍钴铝酸锂化学分析方法 第2部分: 钴量的测定 电位滴定法

发布日期:2021-01-10   浏览量:231


YS/T 1263.2-2018 镍钴铝酸锂化学分析方法 第2部分: 钴量的测定 电位滴定法

范围
本部分规定了镍钴铝酸锂中钴含量的测定方法。
本部分适用于镍钴铝酸锂中钴含量的测定。测定范围: 4.00%~15.00%。

方法原理
试料用盐酸溶解后,在强氨性介质中,加入铁氰.化钾将Co(Ⅱ)氧化成Co(Ⅲ),过量的铁氰.化钾采用电位滴定法用钴标准溶液进行返滴定,至电位突跃为终点,计算钴含量。

试剂和材料
盐酸(ρ=1.19g/mL)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
氨水(ρ=0.90g/mL)。
盐酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
柠檬酸铵氨性混合溶液: 称取120g柠檬酸铵、60g氯化铵,加500mL水溶解,再加入氨水至1000mL,搅拌均匀,移入塑料瓶中贮存。
钴标准溶液: 称取1.500g金属钴(ωCo≥99.98%),精.确到0.0001g,置于500mL烧杯中,加入20mL硝酸,盖上表面皿,置于低温电炉上缓慢溶解。待溶解完全后冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
氰.化钾标准溶液。
配制: 溶解9.00g铁氰.化钾于1000mL水中,移入棕色容量瓶内,摇匀,保存于阴暗处。
标定: 于250mL烧杯中加入50mL柠檬酸铵氨性混合溶液,加入15.00mL铁氰.化钾标准溶液,此体积表示为V1。立即用钴标准溶液滴定至电位突跃为终点,所消耗的体积表示为V2。按公式(1)计算铁氰.化钾标准溶液相当于钴标准溶液的体积比:

式中:
K 一一单位体积的铁氰.化钾标准溶液消耗钴标准溶液的体积比;
V1一一加入铁氰.化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一滴定时所消耗的钴标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
取三次标定结果的平均值,滴定体积极差在0.05mL范围内时取其平均值,否则重新标定。

仪器
电位滴定仪,配备氧化还原电极。

试样
试样粒度应不大于0.10mm。
试样分析前应在110°C下烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温。

分析步骤
试料
称取1.00g试样,精.确至0.0001g。
溶样
将试料置于250mL烧杯中,加少量水湿润,缓慢加入10mL盐酸,盖上表面皿,低温加热至试样溶解完全,冷却至室温,吹洗表面皿,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
滴定
移取20.00mL试液于250mL烧杯中,加入50mL柠檬酸铵氨性混合溶液,加20.00mL铁氰.化钾标准溶液,立即于电位滴定仪上用钴标准溶液滴定至电位突跃为终点。记录所消耗的钴标准溶液的体积。

分析结果的计算
钴含量以钴的质量分数ωCo计,按公式(2)计算:

式中:
ρ 一一钴标准溶液的质量浓度,单位为克每升(g/L);
K 一一单位体积的铁氰.化钾标准溶液消耗钴标准溶液的体积比;
V5一一加入铁氰.化钾的体积,单位为毫升(mL);
V3一一消耗钴标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V 一一试液定容的总体积,单位为毫升(mL);
m 一一称取试料的质量,单位为克(g);
V4一一分取试液的体积,单位为毫升(mL)。
所得结果保留至小数点后两位。


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