镍钴铝酸锂化学分析方法 第2部分: 钴量的测定 电位滴定法

YS/T 1263.2-2018 镍钴铝酸锂化学分析方法 第2部分: 钴量的测定 电位滴定法

范围
本部分规定了镍钴铝酸锂中钴含量的测定方法。
本部分适用于镍钴铝酸锂中钴含量的测定。测定范围: 4.00%~15.00%。

方法原理
试料用盐酸溶解后，在强氨性介质中，加入铁氰.化钾将Co(Ⅱ)氧化成Co(Ⅲ)，过量的铁氰.化钾采用电位滴定法用钴标准溶液进行返滴定，至电位突跃为终点，计算钴含量。

试剂和材料
盐酸(ρ=1.19g/mL)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
氨水(ρ=0.90g/mL)。
盐酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
柠檬酸铵氨性混合溶液: 称取120g柠檬酸铵、60g氯化铵，加500mL水溶解，再加入氨水至1000mL，搅拌均匀，移入塑料瓶中贮存。
钴标准溶液: 称取1.500g金属钴(ω_Co≥99.98%)，精.确到0.0001g，置于500mL烧杯中，加入20mL硝酸，盖上表面皿，置于低温电炉上缓慢溶解。待溶解*后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
铁氰.化钾标准溶液。
配制: 溶解9.00g铁氰.化钾于1000mL水中，移入棕色容量瓶内，摇匀，保存于阴暗处。
标定: 于250mL烧杯中加入50mL柠檬酸铵氨性混合溶液，加入15.00mL铁氰.化钾标准溶液，此体积表示为V₁。立即用钴标准溶液滴定至电位突跃为终点，所消耗的体积表示为V₂。按公式(1)计算铁氰.化钾标准溶液相当于钴标准溶液的体积比:

式中:
K 一一单位体积的铁氰.化钾标准溶液消耗钴标准溶液的体积比；
V₁一一加入铁氰.化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一滴定时所消耗的钴标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
取三次标定结果的平均值，滴定体积极差在0.05mL范围内时取其平均值，否则重新标定。

仪器
电位滴定仪，配备氧化还原电极。

试样
试样粒度应不大于0.10mm。
试样分析前应在110°C下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。

分析步骤
试料
称取1.00g试样，精.确至0.0001g。
溶样
将试料置于250mL烧杯中，加少量水湿润，缓慢加入10mL盐酸，盖上表面皿，低温加热至试样溶解*，冷却至室温，吹洗表面皿，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
滴定
移取20.00mL试液于250mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵氨性混合溶液，加20.00mL铁氰.化钾标准溶液，立即于电位滴定仪上用钴标准溶液滴定至电位突跃为终点。记录所消耗的钴标准溶液的体积。

分析结果的计算
钴含量以钴的质量分数ω_Co计，按公式(2)计算:

式中:
ρ 一一钴标准溶液的质量浓度，单位为克每升(g/L)；
K 一一单位体积的铁氰.化钾标准溶液消耗钴标准溶液的体积比；
V₅一一加入铁氰.化钾的体积，单位为毫升(mL)；
V₃一一消耗钴标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V 一一试液定容的总体积，单位为毫升(mL)；
m 一一称取试料的质量，单位为克(g)；
V₄一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。
所得结果保留至小数点后两位。


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