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中华人民共和国药典 2020年版 四部 - 乙醇量测定法(蒸馏法)

发布日期:2020-12-01   浏览量:604


中华人民共和国药典 2020年版 四部

0711 乙醇量测定法
一、气相色谱法
本法系采用气相色谱法(通则0521)测定各种含乙醇制剂中在20°C时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。

二、蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种含乙醇制剂中在20°C时乙醇(C2H5OH)的含量按照制剂的性质不同,选用下列三法中之一进行测定。

第.一法  本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同,又可分为两种情况。
1. 含乙醇量低于30%者
取供试品,调节温度至20°C,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液液滴连续但不成线为宜。馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。调节馏出液温度至20°C,加20°C的水至刻度,摇匀,在20°C时按相对密度测定法(通则0601)依法测定其相对密度。在乙醇相对密度表内(下表)查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即得。
中华人民共和国药典 2020年版 四部 - 相对密度测定法
2. 含乙醇量高于30%者
取供试品,调节温度至20°C,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中,俟馏出液约达48ml时,停止蒸馏。按上法测定其相对密度。将查得所含乙醇的含量与2相乘,即得。

第二法  本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙.醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同,也可分为两种情况。
1. 含乙醇量低于30%者
取供试品,调节温度至20°C,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量的水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇提取1~3次,每次约25ml,使干扰测定的挥发性物质溶入石油醚层中,静置俟两液分离,分取下层水液,置150~200ml蒸馏瓶中,合并石油醚层并用氯化钠的饱和溶液洗涤3次,每次约10ml,洗液并入蒸馏瓶中,照上述第.一法蒸馏(馏出液约23ml)并测定。
2. 含乙醇量高于30%者
取供试品,调节温度至20°C,精密量取25ml,置250ml分液漏斗中,加水约50ml,如上法加入氯化钠使之饱和,并用石油醚提取1~3次,分取下层水液,照上述第.一法蒸馏(馏出液约48ml)并测定。
供试品中加石油醚振摇后,如发生乳化现象时,或经石油醚处理后,馏出液仍很浑浊时,可另取供试品,加水稀释,照第.一法蒸馏,再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。
供试品如为水棉胶剂,可用水代替饱和氯化钠溶液。

第三法  本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨,可酌加稀硫酸,使成微酸性;如含有挥发性酸,可酌加氢氧化钠试液,使成微碱性。再按第.一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油,除按照上法处理外,并照第二法处理。供试品中如含有肥皂,可加过量硫酸,使肥皂分解,再依法测定。

【附注】
(1) 任何一法的馏出液如显浑浊,可加滑石粉或碳酸钙振摇,滤过,使溶液澄清,再测定相对密度。
(2) 蒸馏时,如发生泡沫,可在供试品中酌加硫酸或磷酸,使成强酸性,或加稍过量的氯化钙溶液,或加少量石蜡后再蒸馏。



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