六亚甲基二异氰酸酯 - 异氰酸根（NCO）含量和水解氯含量的测定

GB/T 37042-2018 六亚甲基二异氰酸酯

范围
本标准规定了六亚甲基二异氰酸酯(以下简称HDI)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等内容。
本标准适用于己二胺经光气化法制得的六亚甲基二异氰酸酯。
结构简式:

分子式: C₈H₁₂N₂O₂
相对分子质量: 168.19(按2016年相对原子质量)

技术要求
六亚甲基二异氰酸酯应符合表1的要求。


试验方法
异氰酸根(NCO)含量
按 GB/T 12009.4 规定的方法执行。
GB/T 12009.4-2016 塑料 聚氨酯生产用芳香族异氰酸酯 第4部分: 异氰酸根含量的测定

水解氯含量
按附录B规定的方法执行。

附录B  (规范性附录)
六亚甲基二异氰酸酯水解氯含量的测定

方法提要
水解氯主要来自生产过程中的氨基甲酰氯和溶解的光气。这两种物质与醇及水反应，生成脲、氨基甲酸酯、二氧化碳和盐酸， 生成的盐酸以硝酸银标准溶液用电位滴定法测定。

试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水或相当纯度的水。
无水甲醇。
丙酮。
硝酸溶液: 硝酸(65%~68%)和水按1:3的体积比混合配制。
氯化钠溶液: c(NaCl)=100mg/L。
称取约100mg的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
硝酸银标准溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。

仪器和设备
自动电位滴定仪，配有银-氯化银电极。
实验室加热设备。
回流冷凝器。
实验室玻璃仪器。

分析步骤
称取9g~11g(精.确到0.01g)样品(水解氯含量大于50mg/kg时，则推荐为4g~6g)，到洁净干燥的300mL锥形瓶内，加入100mL甲醇，安装回流冷凝器，搅拌，并加热至微沸，保持回流10min，使其醇解*。
从回流冷凝器加入50mL水。
搅拌并加热保持回流30min。
加入20mL丙酮，冷却至室温，移入氯化钠溶液10.00mL，加入硝酸溶液10mL。
用硝酸银标准溶液进行电位滴定。
同时做空白试验。

分析结果的表达
计算
HDI水解氯含量(ω₂)，以毫克每千克(mg/kg)计，按式(B.1)计算:

式中:
ω₂一一水解氯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
V  一一滴定样品时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀ 一一滴定空白时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c   一一硝酸银标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.4g/mol)；
m  一一样品的质量，单位为克(g)。
结果的表示
以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。

重复性
两次平行测定结果之差的值不大于5mg/kg。


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