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六亚甲基二异氰酸酯 - 异氰酸根(NCO)含量和水解氯含量的测定

发布日期:2020-11-18   浏览量:244


GB/T 37042-2018 六亚甲基二异氰酸酯

范围
本标准规定了六亚甲基二异氰酸酯(以下简称HDI)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等内容。
本标准适用于己二胺经光气化法制得的六亚甲基二异氰酸酯。
结构简式:

分子式: C8H12N2O2
相对分子质量: 168.19(按2016年相对原子质量)

技术要求
六亚甲基二异氰酸酯应符合表1的要求。


试验方法
异氰酸根(NCO)含量
按 GB/T 12009.4 规定的方法执行。

GB/T 12009.4-2016 塑料 聚氨酯生产用芳香族异氰酸酯 第4部分: 异氰酸根含量的测定

水解氯含量
按附录B规定的方法执行。

附录B  (规范性附录)
六亚甲基二异氰酸酯水解氯含量的测定

方法提要
水解氯主要来自生产过程中的氨基甲酰氯和溶解的光气。这两种物质与醇及水反应,生成脲、氨基甲酸酯、二氧化碳和盐酸, 生成的盐酸以硝酸银标准溶液用电位滴定法测定。

试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水或相当纯度的水。
无水甲醇。
丙酮。
硝酸溶液: 硝酸(65%~68%)和水按1:3的体积比混合配制。
氯化钠溶液: c(NaCl)=100mg/L。
称取约100mg的氯化钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
硝酸银标准溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。

仪器和设备
自动电位滴定仪,配有银-氯化银电极。
实验室加热设备。
回流冷凝器。
实验室玻璃仪器。

分析步骤
称取9g~11g(精.确到0.01g)样品(水解氯含量大于50mg/kg时,则推荐为4g~6g),到洁净干燥的300mL锥形瓶内,加入100mL甲醇,安装回流冷凝器,搅拌,并加热至微沸,保持回流10min,使其醇解完全。
从回流冷凝器加入50mL水。
搅拌并加热保持回流30min。
加入20mL丙酮,冷却至室温,移入氯化钠溶液10.00mL,加入硝酸溶液10mL。
用硝酸银标准溶液进行电位滴定。
同时做空白试验。

分析结果的表达
计算
HDI水解氯含量(ω2),以毫克每千克(mg/kg)计,按式(B.1)计算:

式中:
ω2一一水解氯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
V  一一滴定样品时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 一一滴定空白时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c   一一硝酸银标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M 一一氯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.4g/mol);
m  一一样品的质量,单位为克(g)。
结果的表示
以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。

重复性
两次平行测定结果之差的值不大于5mg/kg。


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