卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程

JJG 1154-2018 卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程

范围
本规程适用于卡尔·费休容量法水分测定仪的检定、后续检定和使用中检查。

概述
卡尔·费休容量法水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、医药、食品和电力等行业产品的水分含量。卡尔·费休反应的基本原理是: 在非水溶剂体系中，碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1 : 1 : 1的比例反应。反应式见式(1)。

上述反应式中，CH₃OH、SO₂、I₂、H₂O和RN分别表示甲醇、二氧化硫、碘、水和有机碱。
仪器的主要构成部分包括: 滴定池、滴定管、指示电极、搅拌系统(含搅拌子)和控制系统。样品的水分含量可以根据卡尔·费休滴定剂的滴定度和消耗体积，以及样品质量计算得到，如公式(2)所示。

式中:
x 一一样品水分含量，%；
T 一一滴定剂的滴定度，mg/mL；
V 一一滴定剂的体积，mL；
m一一样品质量，g。
卡尔·费休试剂分为单组分试剂和双组分试剂。单组分试剂(即单组分滴定剂)含有碘、二氧化硫、有机碱(如吡啶)和甲醇。使用单组分试剂时，通常用甲醇作为滴定溶剂，用于溶解样品。双组分试剂分为滴定剂和滴定溶剂。滴定剂含有碘、有机碱和甲醇；滴定溶剂含有二氧化硫、有机碱和甲醇，用于溶解样品。

计量性能要求
仪器计量性能要求见表1。


通用技术要求
法制计量管理标志和标识
铭牌应标明仪器名称、型号、制造厂名和出厂编号，应有型式批准的标志及编号。
外观要求
显示屏的各种信息显示清晰。
常规检查
控制面板上所有按键和开关均能正常工作。仪器的滴定池应密封良好。搅拌功能和自动滴定功能正常。

计量器具控制
计量器具控制包括检定、后续检定和使用中检查。
检定条件
环境条件
环境温度: 10°C~30°C。
环境湿度: ≤80%RH。
周围无强电磁干扰。
计量标准器及配套设备
有证标准物质
检定时应使用液体水分含量国家有证标准物质(以下简称水分标准物质)。标准物质水分含量在0.1%~5.0%范围内，相对扩展不确定度不大于1.5%(k=2)。
天平
实际分度值为0.1 mg 的①级电子天平，经检定合格。
其他材料
进样器: 1mL和5mL。
无水甲醇: 分析纯。
检定项目和检定方法
检定、后续检定及使用中检查项目如表2所示。

通用技术要求的检查
按"通用技术要求"的要求用目视和手动的方法进行检查。
水分示值相对误差和水分重复性的检定方法
实验准备
用无水甲醇冲洗滴定杯后，移除滴定杯中溶液。使用单组分卡尔·费休试剂的仪器，在滴定池中加入适量的无水甲醇作为溶剂；使用双组分卡尔·费休试剂的仪器，在滴定池中加入适量的滴定溶剂。打开仪器电源，运行测量程序，仪器自动开始预滴定。当漂移值小于仪器规定的限值后，预滴定结束，仪器进人待机状态。使用水分标准物质或纯水校准滴定剂的滴定度。
水分示值相对误差
用进样器抽取水分标准物质，反复润洗多次。然后抽取一定体积的水分标准物质(控制进样含水量约为1mg)，用干燥的吸水纸擦拭进样器针尖后，放置在天平上，待天平示数稳定后清零。开始样品测定，将样品注入滴定池，滴定自动进行。滴定结束后仪器自动记录滴定剂消耗体积。再次称量进样器，通过减量法得到注入水分标准物质的质量。根据公式(2)计算样品水分含量。按照上述方法测量3次，根据公式(3)计算水分含量的平均值；根据公式(4)计算水分含量的示值相对误差。按照相同的方法，控制样品含水量分别约为5mg、10mg和20mg，各测量3次，计算各含水量检定点的水分含量平均值及其示值相对误差。

式中:
x 一一水分含量测量结果的平均值，%；
X_i一一第i 次水分含量的测量结果，%；
n 一一测量次数，n=3；
r  一一水分含量的示值相对误差，%；
x₀一一水分标准物质水分含量的认定值，%。
水分含量重复性的检定
按照"水分示值相对误差"所述的测量方法，控制样品含水量为5mg，重复测量6次，根据公式(5)计算水分含量测量结果的相对标准偏差。

式中:
s_r(x)一一水分含量测量结果的相对标准偏差，%；
x_i 一一第i 次水分含量的测量结果，%；
x 一一水分含量测量结果的平均值，%；
n 一一测量次数，n=6。
检定结果的处理
按本规程要求检定合格的仪器发给检定证书；任一应检项目不合格的仪器，判定为仪器不合格，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。
检定周期
检定周期一般不得超过1年。在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。


京都电子KEM 卡尔·费休容量法水分测定仪 MKV-710S