木材防腐剂 铜硼唑-A型（CBA-A） - 硼酸的含量测定

SB/T 10434-2007 木材防腐剂 铜硼唑-A型(CBA-A)

范围
本标准规定了铜硼唑-A型(CBA-A)木材防腐剂的要求、试验、标识、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以非水溶性的二价铜化合物、硼化合物和唑类化合物为主要活性成分，溶解在乙醇胺和表面活性剂中制得的水载型复合木材防腐剂。
CBA-A木材防腐剂适用于处理建筑用材、园林景观用材、矿用木材以及其他与土壤和淡水接触的木材，以达到防腐、防虫(蚁)的目的。

要求
外观: 深蓝色液体，无沉淀物。
有效成分应符合表1要求。

pH值: 8~11。
二价铜化合物原料应该是纯度高于95%(无水基)的碱式碳酸铜、氧化铜等，不能用硫酸铜、氯化铜等水溶性铜盐。戊唑醇(无水基)原料的纯度应高于95%。硼酸(无水基)的纯度应高于99.5%。
配制CBA-A防腐剂时，乙醇胺质量应为铜质量的(3.8±0.2)倍。

试验
取样
组批
每批产品的小取样数量符合表2要求。

取样
采用随机取样的方法取样，先将选中的产品桶中的防腐剂搅拌均匀后，用清洁干燥的取样器从每桶产品的上、中、下部(即从产品高度的1/4、1/2、3/4处)等量取样，所取试样总量不得少于300mL。
将取得的所有试样混合均匀后，等量装入两个清洁干燥密封良好的磨口瓶中，瓶上标签注明产品名称、批次、取样日期和取样人员姓名。一瓶用于分析检验，另一瓶留样备查，留样保存期为两个月。
样品销备
测定铜的含量时，称取经充分混合的CBA-A木材防腐剂样品4g(至0.001g)(A溶液)至锥形瓶中，用水稀将至100g(至0.01g)(B溶液)。
测定硼酸的含量时，称取1.0g~1.1g样品于烧杯中，至0.0001g。用水冲洗烧杯壁，并稀释至40mL，终体积应足以使pH电极淹没于液面以下，并能得到充分的搅拌。加入2.0mL 0.5mol/L的盐酸，并搅拌60s。
测定戊唑醇的含量时，准确称取0.125g(至0.0001g)的样品于250mL容量瓶中，记录所加的样品的质量，加少量碳酸钠(约0.25g)，用液相色谱级甲醇稀释至刻度，混合均匀，使稀释后的试样溶液的浓度在15mg/L~20mg/L的范围内。试样溶液应通过SAX固相萃取柱过滤器组合的净化。

试验方法
硼酸的含量测定
试剂
a) 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液；
b) 缓冲溶液， pH值分别为4、7、9。
c) 甘露糖醇(>98%)；
d) 0.5mol/L盐酸。

设备和仪器
a) 自动电位滴定仪系统: 包括复合玻璃电极、磁力搅拌器、滴定装置；
b) 分析天平，灵敏度为0.0001g；
c) 滴定容器，100mL烧杯。

操作步骤
试样制备好后，立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液来滴定到等量点(pKa~2.1)以中和过量的盐酸，记录到达等量点时所用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，以V₁表示。
向烧杯中加入约6g甘露糖醇，并搅拌60s，使其形成硼酸甘露糖醇酯。继续用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至第二等量点(pKa~5.4)。记录下从开始滴定起到第二等量点止所用去0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的总体积，以V₂表示。

计算
样品中硼酸的百分含量，以H₃BO₃%计，按式(3)计算:

式中:
ω_H3BO3一一样品中硼酸的百分含量，%；
V₁一一滴定至等量点时所用去氢氧化钠标准溶液的体积，单.位为毫升(mL)；
V₂一一滴定至第二等量点时所用去氢氧化钠标准溶液的总体积，单位为毫升(mL)；
c_NaOH一氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一样品的质量，单位为克(g)。


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