聚丙烯酰胺 第2部分: 性能测定 - 离子度的测定方法

GB/T 12005.2-2026 聚丙烯酰胺 第2部分: 性能测定

范围
本文件描述了固体聚丙烯酰胺材料一般性能的测定方法，包括外观、特性黏度、离子度、粒度、固含量、残留丙烯酰胺含量、溶解速度、水不溶物、黏均分子量的测试条件及测定步骤。
本文件适用于固体聚丙烯酰胺材料的性能测定。

术语和定义
GB/T 1632.1 界定的术语和定义适用于本文件。

性能测定
离子度的测定
阴离子、非离子及两性离子型聚丙烯酰胺的离子度按附录B的规定进行，阳离子型聚丙烯酰胺的离子度按 GB/T 31246 的规定进行。

附录B  (规范性)
离子度的测定方法

B.1 原理
阴离子聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐，其与盐酸反应形成大分子弱酸，体系的pH值由弱碱性转变成弱酸性。本方法用盐酸标准溶液滴定，用所消耗盐酸标准溶液的体积计算试样的离子度。
本方法适用于阴离子和非离子型聚丙烯酰胺的离子度的测定，两性离子型聚丙烯酰胺的离子度也可参照本方法进行。

B.2 仪器
B.2.1 机械搅拌器或电磁搅拌器。
B.2.2 分析天平: 分度值0.0001g。
B.2.3 自动电位滴定仪: 带滴定单元和滴定控制装置，配备pH电极。

B.3 试剂和材料
B.3.1 盐酸标准溶液: 按 GB/T 601 配成c(HCl)=0.1mol/L的溶液。
B.3.2 甲基橙溶液: 用三级水配成0.1%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。
B.3.3 靛蓝二磺酸钠溶液: 用三级水配成0.25%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。
B.3.4 混合指示液: 取10mL甲基橙溶液和10mL靛蓝二磺酸钠溶液混合均匀。

B.4 测定步骤
B.4.1 室温下，称取(200-¹/_s)g的三级水(s为试样的固含量)，精确至0.01g，置于500mL烧杯中。安装好搅拌器，调整搅拌器的速度至(400±20)r/min，使三级水形成旋涡。精确称取¹/_s g试样，质量记为m₀，精确至0.0001g，在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡壁中，搅拌约2h至试样溶解，配得0.5%的聚合物母液。
B.4.2 称取6g母液加入250mL锥形瓶中，质量记为m₁，精确至0.0001g。加入100mL蒸馏水混合均匀。B.4.3 用以下方法之一滴定溶液。
——显色滴定法: 向试液中加入1滴~2滴混合指示剂，使试样溶液呈黄绿色。用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变成灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。
注: 通常滴定终点时pH值在4.1±0.05左右。
——电位滴定法: 将电极放在试液中。调整搅拌器的速度至强烈的搅拌并没有液体溅出，用盐酸标准液滴定该试液至终点(pH=4.1)。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。
注: 当2种方法结果差异较大时，以显色滴定法结果为准。
B.4.4 同时进行空白试验，测定是以同样的步骤同样的试剂进行，但无试样。

B.5 结果计算和表示
B.5.1 试样离子度按公式(B.1)计算:

式中:
HD ——离子度，%；
c ——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V ——试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数，单位为毫升(mL)；
V₀ ——空白消耗盐酸标准溶液的毫升数，单位为毫升(mL)；
m ——B.4.1中聚合物母液的总质量，单位为克(g)(m=200g)；
m₀ ——B.4.1中试样的质量，单位为克(g)；
m₁ ——B.4.2中称取的聚合物母液的质量，单位为克(g)；
s ——试样的固含量，%；
23 ——丙烯酸钠与丙烯酰胺链节摩尔质量的差值，单位为克每摩尔(g/mol)；
71 ——丙烯酰胺链节的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
B.5.2 每个试样至少测定3次，取两位有效数字，以算术平均值报告结果。
B.5.3 单个测定值与平均值的最大偏差在±1%以内，如果超过最大偏差，应重新取样测定。


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