废油脂转化生物浮选剂技术规程 - 酸值、碘值、水分、乙醇含量的测定

DB14/T 2670-2023 废油脂转化生物浮选剂技术规程

范围
本文件规定了废油脂转化生物浮选剂的生产工艺流程、原材料要求、中间工序要求、成品工序要求、安全要求、质量控制及标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于废油脂转化生产生物浮选剂工艺过程控制。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
生物浮选剂  bio-flotation agent
生物浮选剂是由废油脂经过酯化、酯交换、裂解等反应制得，成分为C₄~C₂₅的高级醇类、酯类、烃类及少量醛类等多种组分，具有可生物降解的、捕收和起泡功能的有机化合物。通过改变矿物表面亲疏水性强化目的矿物与脉石矿物的分离精度，并且能够促进空气在矿浆中的弥散，增加气泡与矿物碰撞粘附概率，保障浮选泡沫层的稳定，实现浮选泡沫与矿浆的分离。
固体酸催化剂  soIid acid cataIyst
固体酸催化剂是由氧化锆、氧化硅、氧化铝和氧化镁等一种或几种组分组成的能起酸催化作用的固体成型物质。固体酸催化剂是在反应前后，能使反应速率改变但质量和化学性质不发生变化的一种物质。

生产工艺流程
废油脂转化生物浮选剂的生产工艺流程示意图，见图1。


原材料要求
废油脂
废油脂技术要求及试验方法，见表1。


试验方法
酸值(以KOH计)mg/g          GB/T 5530
GB/T 5530-2005 动植物油脂 酸值和酸度测定 已作废。
被 GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 代替。
GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定
碘值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 动植物油脂 碘值的测定

工业用醇类
工业用醇类技术要求及试验方法，见表2。


试验方法
水分％          GB/T 6283
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
乙醇含量(∮/％)          GB/T 394.2
GB/T 394.2-2025 酒精通用分析方法

中间工序要求
生产关键控制点
酯化和酯交换以醇油摩尔比、反应温度、反应液相空速、压力为该工序生产关键控制点， 应符合表3要求。


质量控制
质量控制指标及试验方法应符合表4要求。


试验方法
酸值(以KOH计)mg/g          附录A
碘值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 动植物油脂 碘值的测定

成品工序要求
质量控制指标及试验方法应符合表5要求。




试验方法
酸值(以KOH计)mg/g          附录A
碘值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 动植物油脂 碘值的测定

附录A  (规范性)
废油脂转化生物浮选剂酸值的测定
A.1 试剂或材料
A.1.1 异丙醇(分析纯)
A.1.2 石油醚(60°C~90°C)(分析纯)
A.1.3 乙醇(95％以上)
A.1.4 氢氧化钾
A.1.5 石油醚(60°C~90°C)—异丙醇混合溶液(1:1)
量取250mL石油醚(60°C~90°C)放入500mL量筒中，再加入250mL异丙醇，混合均匀，即为稀释液。
A.1.6 氢氧化钾乙醇标准滴定液(0.1mol/L)
准确量取7mL氢氧化钾饱和溶液的上层清液，置于1000mL棕色容量瓶中，用乙醇(95％以上)稀释至刻度，摇匀。密闭避光放置2~4天至溶液清亮后用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中(避光保存或用深色聚乙烯容器)。临用取清液按 GB/T 601 进行标定。
A.1.7 酚酞指示剂(10g/L)
称取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。
A.1.8 碱性兰6B指示剂
称取2g碱性兰6B，加入乙醇(95%)稀释至100mL。
A.2 仪器设备
A.2.1 10mL微量滴定管：最小刻度为0.05mL；
A.2.2 全自动电位滴定仪：配置非水酸碱电极。
A.3 样品
根据制备试样的颜色和估计的酸值，按表A.1规定称量试样。

试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~10mL之间(扣除空白后)。若检测后发现样品的实际称样量与该样品酸值所对应的应有称样量不符，应按上表要求调整称样量后重新检测。
A.4 试验步骤
A.4.1 滴定法
做两份平行试验，取干净的250mL锥形瓶，按照要求称取制备的试样，加入石油醚(60°C~90°C)—异丙醇混合液(1:1)50mL和2~3滴酚酞指示剂，摇匀，用氢氧化钾乙醇标准滴定液滴定，当试样溶液初现微红色，且15s内无明显褪色时，为滴定终点，记录滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，同时作空白校正。对于深色泽的样品可用碱性兰6B指示剂取代酚酞指示剂，滴定终点为由蓝色变为红色。
滴定液应临用现标。
A.4.2 电位滴定法
将石油醚(60°C~90°C)—异丙醇混合液(1:1)置于密闭的稀释液瓶中，先把试验杯中加入50mL稀释液，按照要求称取制备的试样，通过注样孔称入试样，启动搅拌，并用标准滴定液单元滴定，当试样溶液到达等当点时，仪器自动停止滴定，即为滴定终点，设置好的仪器程序自动计算出酸值，生成报告。同时作空白校正。
滴定液应临用现标。
A.5 试验数据处理
酸值按照式(A.1)进行计算：

式中：
X ——酸值，单位为以KOH计毫克每克(以KOH计mg/g)；
V ——试样测定所消耗的标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀——相应的空白测定所消耗的标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；
c ——标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m ——样品的称样量，单位为克(g)。


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