农药中间体 双甘膦 - 氯化物质量分数的测定

T/CCPIA 202-2022 农药中间体 双甘膦

范围
本文件规定了双甘膦的技术要求、试验方法、检验规则、验收以及标志、标签、包装、储运。
本文件适用于双甘膦产品生产的质量控制。
注：双甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

技术要求
外观
白色结晶粉末。
技术指标
双甘膦应符合表1要求。


试验方法
氯化物质量分数的测定
方法提要
在pH2～3的酸性溶液中，氯离子与银离子反应，在滴定到达终点前后，溶液中的氯离子引起电位的突跃，被测的氯离子含量通过消耗硝酸银的量来计算。

试剂和溶液
NaOH溶液：50g/L。
水：超纯水。
硝酸银。
硝酸银标准滴定溶液：c[AgNO₃]＝0.02mol/L，按照 GB/T 601 中的规定配制和标定。

仪器
电位滴定仪。
银电极，参比电极。
酸度计。
烧杯：100 mL。

测定步骤
称取0.3g(精确至0.0001g)试样，置于100mL烧杯中，加入20mL水溶解，加入50g/L NaOH溶液调pH至2～3，然后加水稀释至40mL。用配制好的硝酸银标准滴定溶液对试样进行电位滴定，达到电位终点后电位滴定仪停止滴定，同时记录硝酸银标准滴定溶液消耗的体积。

计算
试样中氯化物质量分数按式(3)计算：

式中：
ω₃——试样中氯化物的质量分数，以％表示；
c₁——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁——滴定试样时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M₁——氯离子的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(HCl)=35.45]；
m₄——试样的质量，单位为克(g)；
1000——毫摩尔数换算为摩尔数的系数。

允许差
氯化物质量分数两次平行测定结果相对差应不大于10％，取其算术平均值作为测定结果。


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