化妆品用碳酸钠 - 氯化物含量的测定

HG/T 6327-2024 化妆品用碳酸钠

范围
本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存。
本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠。
注：该产品主要用于化妆品中作为酸度调节剂、缓冲剂等。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式：Na₂CO₃
相对分子质量：105.99(按2022年国际相对原子质量)

要求
外观：化妆品用碳酸钠为白色粉末或细颗粒。
化妆品用碳酸钠按本文件规定的试验方法检测应符合表1的要求。


试验方法
氯化物含量的测定
原理
见 GB/T 3050-2000 第3章。
试剂或材料
硝酸溶液：1+1。
硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.01mol/L或c(AgNO₃)=0.05mol/L。
0.01mol/L标准滴定溶液按 GB/T 3050-2000 中4.6的规定进行配制和标定，0.05mol/L标准滴定溶液按附录A的规定进行配制和标定。
溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。
仪器设备
电位计或自动电位滴定仪，分别满足以下要求。
a) 电位计：精确度1mV，配有银电极和双液接型饱和甘汞电极。
b) 自动电位滴定仪：配有银复合电极。
电磁搅拌器：配有磁力搅拌子。
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。
试验步骤
称取1g~2g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，必要时加入5.00mL氯化物标准溶液(0.1mg/mL)。放入磁力搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加入2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，将电极与电位计连接，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值的∆E₁和增加的电位值∆E₁之间的差值∆E2。∆E₁的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E，记录格式见 GB/T 3050-2000 附录C。或用自动电位滴定仪进行滴定。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
试验数据处理
氯化物含量以氯化钠( NaCl)的质量分数w₂计，按公式(2)计算：

式中：
V ——滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀——滴定空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M——氯化钠(NaCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)；
w₀——按测得灼烧减量的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

附录A (规范性)
0.05mol/L硝酸银标准滴定溶液的配制及标定
A.1 配制
称取8.75g硝酸银，精确到0.01g，溶于1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
A.2 标定
A.2.1 试剂或材料
A.2.1.1 硝酸溶液：1+1。
A.2.1.2 氯化钠标准溶液：c(NaCl)=0.05mol/L。
称取2.9225g预先在500°C~600°C下干燥至质量恒定的基准氯化钠，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀。
A.2.1.3 溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。
A.2.2 试验步骤
用移液管移取5mL氯化钠标准溶液，置于100mL烧杯中，加40mL水，放入磁力搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加入2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，将电极与电位计连接，记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL。记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值的∆E₁和增加的电位值∆E₁之间的差值∆E2。∆E₁的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E，记录格式见 GB/T 3050-2000 附录C。或用自动电位滴定仪进行标定。
A.2.3 试验数据处理
A.2.3.1 滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V，单位为毫升(mL)，按公式(A.1)计算：

式中：
V₀——电位增量值∆E₁达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁——电位增量值∆E₁达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
b ——∆E2最后一次正值；
B ——∆E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。
A.2.3.2 硝酸银标准滴定溶液的浓度c，单位为摩尔每升(mol/L)，按公式(A.2)计算：

式中：
c₂——氯化钠标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂——滴定时移取氯化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V ——滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。
两人同时作三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%，两人测定平均值之差与两人平均结果之比不得大于0.2%。结果取平均值，浓度值取四位有效数字。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法


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