电力用齿轮油水分含量的测定 - 卡尔费休库仑法水分分析仪连接卡式加热炉

DL/T 2683-2023 电力用齿轮油水分含量的测定

范围
本文件规定了卡氏加热炉和卡尔费休库仑法水分分析仪联用测定齿轮油中水分含量的方法概要、测定步骤、精密度及报告。
本文件适用于齿轮油中水分含量的测定。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

方法概要
将处于密闭体系中的齿轮油样品和正庚烷的混合液保持在一定温度下，连续不断地通入干燥载气，将样品中的水分汽化并转移到卡尔费休库仑法水分分析仪的滴定池中，该水分和滴定池阳极生成的碘按1:1的比例发生卡尔费休反应，直至滴定池中水分反应。依据法拉第定律，计算出样品中的水分含量。

样品采集及存储
新齿轮油应依据 GB/T 4756 进行取样和存储。
运行齿轮油应从设备取样阀取样，取样过程按 GB/T 7597 中汽轮机油的规定取样，取样后应立即密封保存，直至测试样品时才可打开。
样品应在取样后7天内完成检测。

试剂和材料
电解液：卡尔费休库仑滴定专用电解液。
正庚烷：分析纯。
干燥剂：分子筛的技术要求见表1。


蒸馏水：符合 GB/T 6682 中二级水的要求。
载气：纯氮。
试样瓶：玻璃螺口瓶，体积不小于6mL，外径与卡式加热炉的孔径相匹配。应配备相应的瓶盖和四氟硅胶复合密封垫。
气体管路：应选用不吸附水分及不与水分发生反应的材质，如聚四氟乙烯，内径与卡式加热炉的套筒气针相匹配。
真空密封脂：1号、2号、3号均可。

仪器
卡尔费休库仑法水分分析仪(简称水分分析仪)：由滴定池、铂电极、磁力搅拌器和控制单元部分组成，可连接卡式加热炉。
气体流量计：控制范围为20mL/min~100mL/min，最小分度值为1mL/min；
卡式加热炉：包含温控模块、伴热管、套筒气针和载气系统。
a) 温控范围为室温～250°C，控温精度为±3°C；
b) 伴热管温控范围为室温～60°C，控温精度为±3°C；
c) 套筒气针：不锈钢材质，末端外径为1mm±0.2mm，套筒外径为2mm±0.2mm；
d) 载气系统：可外接氮气气源。
分析天平：感量0.1mg。
微量注射器：0.5μL，最小刻度为0.01μL。
胶头滴管：2mL。
吸量管：1mL。
烘箱：控温范围为室温～300°C，控温精度为±5°C。
马弗炉：控温范围为室温～800°C，控温精度为±5°C。
秒表：精度为±0.1s。
干燥装置：容量不小于500mL。

准备工作
将干燥剂放入马弗炉，在350°C±5°C下干燥8h，在空气中冷却至约200°C(约2min)并立即储存在干燥器中，冷却至室温后，装入干燥装置中。
将试样瓶、吸量管清洗干净，放入烘箱中，在105°C±5°C下烘干不少于2h，与清洁干燥的胶头滴管一起置于干燥器内备用。
将载气气源、气体流量计、卡氏加热炉和水分分析仪相连接，卡式加热炉与水分分析仪如有数据线，应一并连接好。卡氏加热炉和卡尔费休库仑法水分分析仪联用组成示意图见图1。载气应从干燥装置底部进入，顶部排出。
按照水分分析仪的说明书进行准备，用真空密封脂密封水分仪的各个接口和连接处，防止空气中的湿气进入仪器。


按照水分分析仪厂商的推荐，将适量的电解液加入滴定池中。
开启仪器，打开磁力搅拌装置，调至搅拌速度均匀平稳，预滴定电解池中的残余水分直至达到滴定终点。若电解液碘过量，用0.5μL微量注射器注入适量蒸馏水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后呈黄色达到滴定终点，仪器进入备用状态。在进行下一步试验前，确保背景电流(或是背景滴定速率)稳定并低于厂家推荐的最大值。
注：如果水分分析仪长时间显示高背景电流，可能是滴定池内壁存有微量水，轻轻地摇动滴定池，使电解液冲洗容器内壁，保持水分仪处千开启状态可使背景电流稳定在较低水平。
设定仪器的滴定终点，滴定终点电解速度不应大于0.15μg/s且可保持1min。
连接压缩气源，调节气体流量至50mL/min±1mL/min，气体通过流量计和干燥装置，从套筒气针排出。
卡式加热炉恒温至150°C±3°C，伴热管温度恒温至50°C±3°C。


京都电子KEM 卡尔费休库仑法水分分析仪(MKC-710S)连接卡式加热炉(ADP-513)