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JJF(浙) 1207-2024 数字折射仪及含量计校准规范
范围
本规范适用于折射率为(1.3~1.7)的数字折射仪及糖含量为(0~80)%的数字含量计的校准。
术语
OIML R 124: 1997 (E) 界定的及以下术语和定义适用于本规范。
折射率 refractive index
光在真空中的传播速度与光在介质中的传播速度之比。本规范所指的折射率是相对于标准空气的折射率。[OIML R 124: 1997 (E) 11]
白利糖度 brix
20°C下,每100g蔗糖水溶液中溶解的蔗糖克数。
概述
数字折射仪及含量计是利用折射、全反射临界角原理测量物质折射率或糖含量的仪器。数字折射仪及含量计主要由光源、棱镜、测量室、光学传感器、控制系统、显示器等组成,部分数字折射仪及含量计还包含温度控制功能(系统),其结构如图1所示。
数字折射仪及含量计用于医药、食品等行业测量物质折射率或糖含量。
计量特性
数字折射仪及含量计(以下简称仪器)的计量特性见表1。
注:以上所有指标不用于合格性判定, 仅供参考。
校准条件
环境条件
环境温度:(20±5)°C。
注:对于不具备控温功能的仪器,要求环境温度为(20±2)°C。
相对湿度:≤80%。
仪器周围无明显影响仪器正常工作的电磁场干扰。
测量标准及其他设备
测量用标准物质
优先采用经国家计量行政部门批准的折射率溶液标准物质、蔗糖水溶液标准物质。折射率溶液标准物质测量范围(nD)为(1.3330~1.6580),扩展不确定度U=0.0002(k=2);蔗糖水溶液标准物质测量范围为(0~50)%,扩展不确定度U=0.2%(k=2)。
标准物质也可按照附录D方法进行制备和定值,蔗糖水溶液的折射率值参见附录E,扩展不确定度应不大于仪器允许误差的二分之一。
自行制备设备
当采用自行制备的方法时,应配置以下设备:
1) V棱镜折射仪,液体折射率测量范围(nD):1.30000~1.70000,最大允许误差:±5×10-5,也可使用满足要求的其他设备。
电子天平,测量范围:(0~200)g,分辨力:不大于0.1mg。
纯水:满足 GB/T 6682 二级用水要求,蔗糖(纯度在99.9%及以上)。
其他设备
数字温度计,测量范围:(0~ 50)°C,最大允许误差:±0.1°C。
校准项目和校准方法
校准前的准备工作
仪器开机预热就绪后,应先按照仪器说明书以纯水或空气作参比进行校正(调节零点)。对于不具备控温功能的仪器,仪器与标准溶液以及纯水需要在环境温度下提前恒温2h。
注:每次测量之间应使用无水乙醇等进行清洁,再用脱脂棉或者吸湿纸擦干。
温度示值误差
具备温度控制功能的仪器,设置仪器测量室温度为10°C、20°C、30°C或客户要求的其他温度点。不具备温度控制功能的仪器按照要求恒温。
在仪器测量室中加入测量所需体积的纯水,将数字温度计的探头浸没到液面以下,等待温度平衡后,读取数字温度计测量值和仪器温度示值,重复测量3次,按公式(1)计算温度示值误差:
式中:
ΔT——温度示值误差,°C;
T ——仪器温度3次示值的平均值,°C;
Ts——数字温度计3次测量值的平均值,°C。
仪器示值误差
数字折射仪示值误差
具备温度控制功能的仪器
设置仪器测量室温度为20°C,在仪器侧量范围内均匀选取不少于3个校准点,从低浓度点到高浓度点的顺序进行测量。在仪器测量室中加入相应的折射率标准溶液,待仪器示值稳定后,读取仪器的示值,每个校准点重复测量3次,取算术平均值,按公式(2)计算示值误差ΔZ。
式中:
ΔZ——数字折射仪的示值误差;
Z ——仪器3次测量值的平均值;
Z0——标准溶液标准值。
不具备温度控制功能仪器
使用自行配制的标准溶液,进行测量,在示值误差测量的同时,还需记录被测仪器显示的温度t,按附录G的方法计算折射率修正值kz,按公式(3)计算示值误差。
式中:
kz——折射率在t°C时修正值;
Z+kz——仪器3次修正后的测量值的平均值。
数字含量计示值误差
具备温度控制功能的仪器
设置仪器测量室温度为20°C,在仪器测量范围内均匀选取不少于3个校准点,从低浓度点到高浓度点的顺序进行测量。在仪器测量室中加入相应的蔗糖标准溶液,待仪器示值稳定后,读取仪器的示值,每个校准点重复测量3次,取算术平均值,按公式(4)计算示值误差ΔD。
式中:
ΔD——数字含量计的示值误差,%;
D ——仪器3次测量值的平均值,%;
D0——标准溶液标准值,%。
不具备温度控制功能仪器
进行测量,在示值误差测量的同时,还需记录被测仪器显示的温度t,根据温度t查附录E,得到糖含量修正值kD,按公式(5)计算示值误差。
式中:
kD——糖含量在t°C时修正值,%;
D+kD——仪器3次修正后的测量值的平均值,%。
重复性
选择仪器量程中间点附近的标准溶液,对仪器进行重复测量6次,按公式(6)计算重复性。
式中:
s ——折射率或糖含量重复性;
xi——仪器第i次测量值;
x ——仪器6次测量值的平均值;
n ——测量次数,n=6。
京都电子KEM 数字折射仪及含量计 RA-620
京都电子KEM 数字折射仪及含量计 RA-600
京都电子KEM 通过JCSS认证的折射率溶液标准物质