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GB/T 12574-2023 喷气燃料总酸值测定法
范围
本文件描述了采用颜色指示剂法测定喷气燃料的总酸值的方法。
本文件适用于总酸值范围为0.000mg/g(以KOH计)~0.100mg/g(以KOH计)的喷气燃料。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
酸值 acid number
在特定体系中,将溶剂中的样品滴定至规定终点所需的碱的量。
注: 单位以mg/g(以KOH计)表示。
原理
将试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇混合物中,向所得的均相溶液中通入氮气将其覆盖,用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液进行滴定,以对 - 萘酚苯指示剂的颜色变化(在酸性溶液中显橙色,在碱性溶液中显绿色)确定终点。
试剂与材料
除非另 有说明,在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。
水: 符合 GB/T 6682 三级水或以上要求。
氢氧化钾。
无水异丙醇。
甲苯。
氢氧化钡。
酚酞指示剂: 浓度为1g/L。
准确称取0.1g±0.01g酚酞指示剂,溶于50mL无二氧化碳的水(煮沸后,冷却至室温)和50mL无水乙醇混合物中。
邻苯二甲酸氢钾: 基准试剂。
无水乙醇。
氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液。
称取0.6g(精确至0.001g)氢氧化钾,加入盛有1L异丙醇的2L瓶中,配制浓度为0.01mol/L的溶液。为使氢氧化钾尽快溶解,可采用震荡、回流加热等方式。溶液中少量的碳酸钾,会使溶液呈浑浊状,可加入0.2g氢氧化钡,将溶液缓慢煮沸5min~10min,将其除去,也可采用静置的方式,使其沉降。待上层溶液冷却澄清后,小心而迅速地将上层清液倾入瓶中贮存。贮存瓶应耐腐蚀,密封,不应使用软木塞、橡胶塞或与可皂化润滑剂接触。
以酚酞作指示剂,用邻苯二甲酸氢钾进行标定。标定的频次要足以检出0.0002mol/L的变化。将邻苯二甲酸氢钾在110°C±1°C下干燥至少1h,然后称取约0.02g(精确至0.0001g),溶于40mL±1mL水(煮沸后,冷却至室温,以除去二氧化碳)中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钾-异丙醇标准溶液滴定至性粉红色,体积记为V。对煮沸除去二氧化碳的水进行空白滴定,体积记为Vb。
注: 在接近滴定时的温度下标定异丙醇标准滴定溶液,减小有机液体的体积膨胀系数产生的影响。
氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的浓度,按公式(1)计算:
式中:
c ——氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
Wp ——邻苯二甲 酸氢钾的质量,单位为克(g);
204.23 ——邻苯二甲 酸氢钾的相对分子质量;
V ——滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗的氢氧化钾-异丙醇标准溶液体积,单位为毫升(mL);
Vb ——滴定空白时消耗的氢氧化钾-异丙醇标准溶液体积,单位为毫升(mL)。
滴定溶剂: 500mL甲苯、5mL水、495mL异丙醇,混合均匀。
对-萘酚苯指示剂: 符合 GB/T 4945-2002 中附录A的要求,浓度为10g/L。
准确称取1g±0.001g对-萘酚苯指示剂,溶于100mL滴定溶剂中。
氮气: 纯度不小于99.9%,需净化,脱除气体中的水和酸性物质。
仪器设备
喷气燃料自动总酸值测定仪: 主要特性、要求应符合附录A。
滴定管: 分度值为0.05mL或0.1mL。
滴定瓶: 烧制或由500mL三角瓶改制而成,穿过瓶壁烧接一根旁支管,旁支管在三角瓶壁上的开口 应高于滴定瓶中内容物500mL的液面,具体要求见图1。
天平: 精度为0.0001g和精度为0.1g。
试验步骤
取样
按照 GB/T 4756、GB/T 27867 或 SH/T 0635 取样。
手动滴定方法
称取100g±5g样品,精确至0.1g,置于滴定瓶中。
加入100mL滴定溶剂和0.1mL对-萘酚苯指示剂。在适当的通风条件下,由旁支管以600mL/min~800mL/min流速通入氮气。在不断搅拌下,对混合液体鼓气泡3min。
继续通入氮气,在30°C以下、不断地搅拌下,用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液进行滴定,当溶液出现绿色/绿棕色时,将滴定液体积增量减小至逐滴,直至出现绿色/绿棕色,并至少能保持15s,即为滴定终点。
按所述进行空白滴定试验。
自动滴定方法
称取100g±5g样品,精确至0.1g,置于滴定瓶中,加入100mL滴定溶剂;量取100mL滴定溶剂于空白滴定瓶中,将滴定瓶和空白滴定瓶放置于喷气燃料自动总酸值测定仪中,按照仪器操作程序,自动进行滴定。
计算
试样的总酸值(X)按公式(2)计算:
式中:
X ——试样的总酸值,单位为毫克每克(以氢氧化钾计)[mg/g(以KOH计)];
V ——试样所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
V0 ——空白所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的体积、单位为毫升(mL);
c ——氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度、单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试样的质量,单位为克(g)。
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