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T/CI 236-2023 钠离子电池用电解液
范围
本文件规定了钠离子电池用电解液的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本文件适用于由电解质钠盐、溶剂等组成的钠离子电池电解液。
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
要求
外观
钠离子电池用电解液应为无沉淀、无悬浮物或无分层的液体。
技术要求
钠离子电池用电解液的技术参数应符合表1的规定。
限用物质
钠离子电池用电解液中限用物质的应符合 GB/T 26572 的规定。
试验方法
水分的测定
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 库仑法卡氏水分测定仪:测量范围为10µg~200mg。
b) 电子天平:有效位数至1mg。
c) 手套箱:水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器:5mL。
试剂
卡尔-费休试剂(库仑法) ,加入含有与试剂中组分有副反应的物质选用相关特殊库仑法卡尔-费休试剂。
测试步骤
取样:本试验包装桶装取样需用干燥的取样工具(取样接头、取样针管和针头、针头密封硅胶块)。瓶装小样需在手套箱内取样。
库仑法卡氏水分测定仪漂移值平衡到仪器设定值。
在电子天平上用减量法称量(0.8~1.2)g试样(准确至0.001g),试样用注射器抽取。
将抽取的试样从进样口注入滴定池,充分搅拌10s后开始滴定。
滴定结束后,输入试样质量,记录试样中的水分含量测定结果。
每次检测应做两个平行试验,平行试验测定值的绝对差值应≤3mg/kg。
结果处理
取两次平行试验测定值的算术平均值作为检测结果。
游离酸的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
将指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位随被测物质浓度的变化而改变。在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点。
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 电位滴定仪:灵敏度为0.1mV。
b) pH电极。
c) 电子天平:有效位数至1mg。
试剂
氢氧化钠标准滴定溶液(浓度为0.01mol/L):
a) 配制:按 HG/T 3696.1 配制浓度为0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液,用移液管移取100mL,置于1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度, 摇匀。
b) 标定:称取在(110~120)°C的烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.396g溶于1000mL水中,摇匀。量取50mL上述邻苯二甲酸氢钾溶液,在电位滴定仪上用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,从而标定出氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。
测试步骤
测试前将装有样品的塑料瓶放置在装有冰水混合物(0°C~4°C) 的烧杯中保存。
进行仪器自动校正。
在电子天平上准确称量(20~30)g试样(准确至0.001g),置于100mL洁净的塑烧杯中。
充分搅拌待测溶液,将pH电极和参比电极(或复合电极)同时浸没在待测溶液中。
将氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度输入电位滴定仪后开始滴定,滴定时间应不要超过5min。
到达滴定终点时,记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
每次检测应做两个平行试验,平行试验测定值的绝对差值应≤5mg/kg。
结果处理
游离酸的含量以HF计, 按照公式(1)计算。
式中:
CHF ——游离酸含量(以HF计),mg/kg;
C —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m ——样品质量,g;
MHF ——氟化氢的摩尔质量(20.006),g/mol。
取两次试验值的算术平均值作为检测结果。
密度的测定(密度计法)
方法原理
将样品注入密度计的U型硼硅酸盐玻璃中,U型管受到电子激发以特征频率开始振荡。特征频率可根据样品的密度而发生改变。通过特征频率的测定,可以计算出样品的密度。由于密度值随温度变化而变,样品的温度应精确测量。
仪器
密度计。
试剂
所需试剂如下:
a) 水;
b) 无水乙醇。
测试步骤
测试前,先吸取25°左右的水校正仪器。校正完成后再吸取待测样品冲洗密度计的U型管(3~4) 次,然后吸取待测样品,记录样品在U形管中25. 0℃时的密度值。测试完成后排出样品,先用无水乙 醇清洗U形管(3~4)次,再用水清洗即可。每次检测做两个平行试验。
结果处理
取两个平行试验测定值的算术平均值作为检测结果。
氯离子(Cl-)含量的测定
仪器设备
所需仪器设备如下:
a) 电位滴定仪,灵敏度为0.1mV;
b) 银离子选择性电极;
c) 电子天平:最小分度值为1mg。
试剂
硝酸银标准滴定溶液(浓度为0.001mol/L):
a) 配制:用移液管移取10ml按 HG/T 3696.1 配制的硝酸银标准溶液,用乙醇定容至1000mL,摇匀。溶液储存于棕色瓶中。
b) 标定:称取0.050g于(500~600)°C的高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠溶于2000mL水中,摇匀。量取50mL上述氯化钠溶液,在电位滴定仪上用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,从而标定出硝酸银标准滴定溶液的浓度。
c) 无水乙醇:AR级
d) 硝酸:水=1:3
测试步骤
称取60g±0.5g(准确至0.001g)试样于100mL烧杯中,加入20ml无水乙醇,再加入2ml的1:3硝酸水溶液。
选择相应方法,用0.001mol/L硝酸银乙醇标准溶液滴定,当滴定至终点时出现突跃点,根据设定条件自动停止,记录其滴定体积V。
每次检测做两个平行试验,平行试验测定值的绝对差值应≤0.5mg/kg。
结果处理
氯离子(Cl-)的含量按照公式(4)进行计算:
式中:
CCl- ——氯离子(Cl-)含量,mg/kg;
C ——硝酸银标准滴定溶液的浓度, mol/L;
V ——滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
m ——样品质量,g;
MCl- ——氯离子(Cl-)的摩尔质量,35.5g/mol。
取两个平行试验测定值的算术平均值作为检测结果。
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