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碱性氮测定仪校准规范 - 碱性氮测定仪

更新日期:2024-02-23   浏览量:237


JJF(鲁)114-2021 碱性氮测定仪校准规范

范围
本规范适用于电位滴定法碱性氮测定仪的校准。

术语和计量单位
碱性氮  basic nitrogen
以碱的形式存在的氮,例如烃基胺、芳烃胺、杂环胺(如吡啶)、醇胺(如乙醇胺)、酰胺等胺类物质中的氮。

概述
碱性氮测定仪(以下简称仪器) 主要用于测定油品中碱性氮含量。其基本原理是将试样溶于二甲苯-冰乙酸混合溶剂中,用高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液进行电位滴定。根据滴定电位变化率大小确定拐点位置。通过终点消耗的高氯酸-冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积,计算出油品中碱性氮的含量。碱性氮测定仪主要由电计系统、滴定系统和电极系统组成。

计量特性
滴定管容量误差
5mL:不超过±0.020mL;
10mL:不超过±0.050mL。
示值误差
不超过±15%。
重复性
不超过5%。
注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据。

校准条件
环境条件
环境温度:(18~35)°C。
相对湿度:不大于80%。
供电电压(220±22)V,频率(50±1)Hz;周围无强烈震动,无强电、磁场干扰。
校准用标准物质及设备
苯胺溶液标准物质:1000μg/mL,相对扩展不确定度不超过3%(k=2);或碱性氮有证标准物质,相对扩展不确定度不超过4%(k=2)。
天平:天平准确度为Ⅰ级,分度值不大于0.1mg。
移液管、容量瓶:A。
温度计:测量范围(0~50)°C,分度值0.1°C。

校准项目和校准方法
滴定管容量误差
首先将滴定系统液路采用适当洗涤剂(如重铬酸钾洗液、酒精或Ether等)洗净,并用蒸馏水冲洗 3次以上。取一只与室温接近的容量略大于被校总容量的洁净有盖称量杯,用天平称量,记录天平读数m0。设定仪器滴定体积Vs,启动仪器将纯水(水温与室温之差不得大于2°C)接入称量杯,盖好盖后用天平进行称量,记录天平读数m1。根据公式(1)计算称得的纯水的表观质量m
式1.jpg
式中:
m ——纯水的表观质量,g;
m1 ——纯水和有盖称量杯质量,g;
m0 ——有盖称量杯质量,g。
测量纯水的温度t,根据附录A查得水温对滴定管容量校准的影响系数K(t)(滴定系统为钠钙玻璃查附录A.1;滴定系统为硼硅玻璃查附录A.2)。按公式(2)计算滴定管在标准温度20°C时的容量误差ΔVm
式2.jpg
式中:
ΔVm ——滴定管在标准温度20°C时的容量误差,mL;
Vs ——设定仪器滴定体积,mL;
m ——纯水的表观质量,g;
K(t) ——(水的温度为t时)水温对滴定管容量的影响系数,mL/g。
每个校准点校准2次,并取2次平均值作为滴定管在20°C时的容量误差ΔV
示值误差
打开仪器电源,运行测量程序,待仪器预热稳定后,根据使用需求选择合适浓度的标准物质,用进样器抽取一定体积,置于天平称重后注入滴定池,再次称量进样器,通过减量法得到注入标准物质的质量,将其输入仪器测量系统中,开始滴定,测得碱性氮含量。按照上述方法重复测量3次,按照式(3) 计算碱性氮示值误差。
式3.jpg
式中:
Δcr ——仪器的碱性氮示值误差;
c ——3次碱性氮测量的平均值;
cs ——标准物质的标准值。
重复性
根据"示值误差"中所得试验数据,按照式(4)计算该仪器的重复性。
式4.jpg
式中:
δr ——测量重复性;
cmaxcmin ——3次碱性氮测量的最大值和最小值。


京都电子KEM 石油产品碱性氮测定仪 AT-710系列

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