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阻燃化学品 溴化环氧树脂 - 溴含量的测定、无机氯的测定

更新日期:2024-01-30   浏览量:179


T/CIESC 55-2023 阻燃化学品 溴化环氧树脂

范围
本文件规定了溴化环氧树脂的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本文件适用于以四溴双酚A为原料制得的阻燃用溴化环氧树脂(简称BEO)。
分子式:(C18H16Br4O3)n·(C21H20Br4O4)
结构简式:


术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

产品分类
产品按分子量大小分为:BEO-10000系列、BEO-15000系列、BEO-20000系列、BEO-30000系列。

技术要求
阻燃化学品 溴化环氧树脂产品的技术指标应符合表1的规定。

试验方法
溴含量的测定

氧瓶燃烧法
方法提要
试样在含有氢氧化钠和过氧化氢吸收液的Oxygen flask combustion中充氧燃烧,试样中的卤素转化成钠盐。在微酸性条件下,以硝酸银标准滴定溶液滴定溴离子的含量,以电极电位的突跃点判定滴定终点。
试剂或材料
过氧化氢溶液(6%):量取30%过氧化氢100 mL,加水稀释至500 mL。
氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠,溶于水中,冷却,用水稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液(40g/L):称取40g氢氧化钠,溶于水中,冷却,用水稀释至1000mL。
硝酸溶液(1+2):量取定量的浓硝酸和其2倍体积的水,混合均匀。
硝酸溶液(1+200):量取定量的浓硝酸和其200倍体积的水,混合均匀。
硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.01mol/L
溴酚蓝指示液(1g/L):称取0.1g溴酚蓝,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。
淀粉溶液(10g/L)。
碳酸钙。
氧气:工业级。
仪器和设备
定量滤纸:剪成旗状(约2cm见方),尾宽0.5cm,长2cm,如图1所示。
图1.jpg
Oxygen flask combustion:500mL碘量瓶,在塞子上接玻璃棒,玻璃棒末端焊接1mm直径的螺旋状铂丝,如图2所示。
图2.jpg
分析天平:分度值为0.1mg。
自动电位滴定仪:以银电极作为指示电极,双盐桥饱和甘汞电极作为参比电极。
试验步骤
试样预处理:将试样粉碎成细粉,然后用200目筛网过筛。
称取试样约30mg~40mg(精确至0.0001g)于剪好的滤纸上,然后加以折叠后夹在螺旋状铂丝中,露出尾部,以备引火。在Oxygen flask combustion中加入氢氧化钠溶液10mL,过氧化氢溶液5mL,向Oxygen flask combustion内缓缓通入氧气2min,立即用橡皮塞塞住,将焊有铂丝的碘量瓶塞磨口处用蒸馏水润湿,点燃夹在铂丝上的滤纸尾部,然后迅速打开橡皮塞,将它放入瓶中用手压紧燃烧,燃烧完毕后摇动flask combustion,使其充分吸收,水封瓶口,静置1h后,将瓶塞拨出,用蒸馏水冲洗flask combustion瓶口、瓶塞及内壁,煮沸破坏H2O2,并浓缩至10mL 左右。
将flask combustion中溶液冷却至室温,转移到250mL烧杯中,加水至150mL刻度,加入2~3滴溴酚蓝指示液,依次加入硝酸、氢氧化钠溶液、硝酸,溶液颜色蓝紫色变为黄色,再变为淡蓝色,最终变为淡黄色。加入约20mg碳酸钙,再加入10mL淀粉溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,利用自动电位滴定仪确定滴定终点。同时做空白试验。
结果计算
溴的含量w,以%(质量分数)表示,按式(1)计算:
式1.jpg
式中:
c ——硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
79.90——溴(Br)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m——试样的质量,单位为克(g)。
允许差
取两次平行测定值的算术平均值作为测定结果。计算结果保留到小数点后两位,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

碱熔法(仲裁法)
方法提要
采用碱熔后电位滴定法测定试样的溴含量。在微酸性条件下,以硝酸银标准滴定溶液滴定溴离子的含量,以电极电位的突跃点判定滴定终点。
试剂或材料
氢氧化钠。
氢氧化钾。
氢氧化钠溶液(40g/L):称取40g氢氧化钠,溶于水中,冷却,用水稀释至1000mL。
硝酸溶液(1+2):量取定量的浓硝酸和其2倍体积的水,混合均匀。
硝酸溶液(1+200):量取定量的浓硝酸和其200倍体积的水,混合均匀。
氢氧化钾溶液(400g/L):称取400g氢氧化钾,溶于水中,冷却,用水稀释至1000mL。
硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
溴酚蓝指示液(1g/L):称取0.1g溴酚蓝,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。
淀粉溶液(10g/L)。
碳酸钙。
乳化剂OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚-10)。
仪器设备
分析天平:分度值为0.1mg。
镍坩埚:50mL。
调温电炉:2000W。
自动电位滴定仪:以银电极作为指示电极,双盐桥饱和甘汞电极作为参比电极。
试验步骤
试样预处理:将试样粉碎成细粉,然后用200目筛网过筛。
称取试样约0.2g(精确至0.0001g)于镍坩埚中,滴加1滴乳化剂,滴加10滴氢氧化钾溶液,摇匀,再加入2.0g氢氧化钠、2.6g氢氧化钾,覆盖在试样表面。盖上坩埚盖子(不盖严),在电炉上慢慢加热。待氢氧化钠、氢氧化钾熔化后,继续加热至试样熔融。
将坩埚冷却后,放入250mL烧杯中,加入50mL水,加热使坩埚内固体全部溶解在水中。用镊子将坩埚从烧杯中取出,用水将坩埚冲洗干净,加水至150mL刻度,加入2~3滴溴酚蓝指示液,溶液呈蓝紫色。依次加入硝酸、氢氧化钠溶液、硝酸,溶液颜色蓝紫色变为黄色,再变为淡蓝色,最终变为淡黄色。加入约20mg碳酸钙,再加入10mL淀粉溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,利用自动电位滴定仪确定滴定终点。同时做空白试验。
结果计算
溴的质量百分含量w(%)按(2)式计算:

式中:    c——硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
79.90——溴(Br)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m——试样的质量,单位为克(g)。
允许差
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

无机氯的测定
按 GB/T 4618.1 的规定进行测定。
GB/T 4618.1-2008 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第1部分:无机氯


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