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尼龙66盐 第1部分:规格 - 尼龙66盐含量的测定、水分的测定

更新日期:2024-01-10   浏览量:565


SH/T 1498.1-2022 尼龙66盐 第1部分:规格

范围
本文件规定了尼龙66盐的产品分类、技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存等。
本文件适用于精己二酸和己二胺中和反应制得的尼龙66盐(水溶液),以及经过结晶、离心分离、干燥制得的尼龙66 盐(结晶盐)。
分子式:C12H26O4N2
结构式:[+H3N(CH2)6NH3OOC(CH2)4COO-]
相对分子质量:262.35(按2018年国际相对原子质量)
注:尼龙66盐(Nylon 66 salt)学名为己二酸己二胺盐(hexamethylenediamine adipate)。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
干基  dry basis
指尼龙66盐(水溶液)、尼龙66盐(结晶盐)在扣除水分后所对应的尼龙66盐,也称为干燥基。在本文件中也表述为尼龙66盐(干基)。
折干基  on a dry basis
指尼龙66盐(水溶液)按含量折算为尼龙66盐(干基)。

产品分类
尼龙66盐产品按物理形态分为两类:尼龙66盐(结晶盐)和尼龙66盐(水溶液)。
尼龙66盐(水溶液)产品的技术等级按用途分为民用级、工业级和普通级三个等级。

技术要求
尼龙66盐(结晶盐)产品应符合表1所示的技术要求,尼龙66盐(水溶液)产品应符合表2所示的技术要求。
表1.jpg

表2续.jpg

采样
尼龙66盐(结晶盐)按 GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6679 规定的安全与技术要求进行取样。从样品袋或料仓中随机抽取代表整批质量的样品,取样量应不少于2000g。将样品混合均匀分装于两个洁净、干燥的磨口玻璃瓶中,密封并粘贴标签,一瓶供检验,另一瓶保存备查。
尼龙66盐(水溶液)按 GB/T 3723 、GB/T 6678、GB/T 6680 规定的技术要求进行取样。从储罐或槽车中取得均匀的液体样品,所取试样混匀分装入两个洁净、干燥的磨口玻璃瓶中,每瓶试样总体积不少于2L,保温,以确保样品均匀不结晶,密封并粘贴标签、一瓶供检验,另一瓶保存备查。
标签上应注明生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、采祥日期和采样者姓名等内容。

试验方法
尼龙66盐含量的测定
按附录A的规定进行测定。

水分的测定
按 GB/T 6283 规定进行测定。
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,应精确至0.001%(质量分数)。
两次重复测定结果之差应不大于其平均值的5%(95%置信水平)。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

附录A  (规范性)
尼龙66盐含量的测定

A.1 方法提要
本附录A规定了使用折光率法测定尼龙66盐(水溶液)中尼龙66盐含量的方法。将尼龙66盐(水溶液)样品稀释成一定浓度的溶液,测定30°C时的折光率,根据工作曲线计算尼龙66盐的含量。

A.2 设备和材料
A.2.1 折光仪:折射指数(nD):±0.00002,测量范围:1.32700~1.58000;温度±0.01°C,测量范围:5°C~60°C。
A.2.2 恒温水浴:温度范围5°C~60°C,控温精度±0.01°C
A.2.3 天平:感量为0.1mg。
A.2.4 水分仪:符合 GB/T 6283 规定。
A.2.5 尼龙66盐(结晶盐):符合本文件表1的规定。

A.3 分析步骤
A.3.1 仪器准备
A.3.1.1 打开恒温水浴电源开关,设置水浴温度为(30±0.2)°C
A.3.1.2 打开折光仪电源开关,使棱镜温度保持在(30±0.05)°C
A.3.1.3 用符合 GB/T 6682 中规定的二级水校正折光仪,二级水在30°C时的折光率为1.33196。
A.3.2 标准曲线绘制
A.3.2.1 按本文件"水分的测定"测定尼龙66盐(结晶盐)的水分,再按式(A.1)分别计算表A.1中不同尼龙66盐(干基)质量mA3所对应的尼龙66盐(结晶盐)质量mA4
式1.jpg
式中:
mA3 ——表A.1中规定的各点尼龙66盐(干基)质量的数值,单位为克(g);
mA4 ——对应的各点尼龙66盐(结晶盐)质量的数值,单位为克(g);
ωH2O ——按本文件"水分的测定"测得的尼龙66盐(结晶盐)水分的数值,%(质量分数)。
A.3.2.2 用天平分别准确称取mA4 g尼龙66盐(结晶盐)于具塞三角瓶内,加入符合 GB/T 6682 中规定的二级水至总质量为50g(精确至0.01g),在密封条件下置于(30±0.2)°C的恒温水浴中,缓慢摇动使尼龙66盐溶解。
A.3.2.3 打开棱镜盖,用滴管向棱镜表面滴加数滴30°C左右的标样溶液,应使样品均匀、无气泡并覆盖棱镜中心,立即盖上棱镜盖,待棱镜温度恢复至(30±0.05)°C时,记录折光率数值。
A.3.2.4 用折光仪依次测定标准系列溶液在30°C时的折光率,以测得的折光率为横坐标,对应标准系列尼龙66盐的含量为纵坐标绘制标准曲线。
表A.1.jpg
A.3.3 样品测定
将尼龙66盐(水溶液)样品稀释至尼龙66盐含量在(40±0.5)%范围,记录样品质量mA1和稀释后总质量mA2,将样品稀释溶液置于30°C恒温水浴中,使试样温度达到30°C,测定样品稀释溶液在30°C时的折光率,然后按式(A.2)计算尼龙66盐的含量。
A.3.4 结果计算
尼龙66盐含量ω,数值以%表示,按式(A.2)计算:
式2.jpg
式中:
ω ——试样的尼龙66盐含量的数值,%(质量分数);
ωi ——由标准曲线上查得的尼龙66盐含量的数值,%(质量分数);
mA1 ——称取的尼龙66盐(水溶液)样品质量的数值,单位为克(g);
mA2 ——尼龙66盐(水溶液)样品加水后的总的质量的数值,单位为克(g)。
A.3.5 结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,精确至0.01%(质量分数)。

A.4 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.04%,以大于0.04%的情况不超过5%为前提。


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