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铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法

更新日期:2024-01-02   浏览量:253


GB/T 3884.12-2023 铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法

范围
本文件描述了铜精矿中氟和氯含量的测定方法,包括离子色谱法(方法1)和电位滴定法(方法2)。
本文件适用于铜精矿中氟和氯含量的测定,方法1测定范围:氟含量(质量分数)为0.005%~0.50%,氯(质量分数)为0.01%~0.50%;方法2测定范围:氯含量(质量分数)为0.050%~4.00%。氯含量大于0.05%用方法2最为仲裁方法。
注:本文件方法1中测定的氯指酸浸出氯。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

方法1  离子色谱法
原理
试样经硫酸分解,其中的氟、氯随水蒸汽逸出与样品分离,经吸收液吸收,用离子色谱法测定。以保留时间定性,以工作曲线法计算氟和氯含量。

方法2  电位滴定法
原理
试料与无水碳酸钠-氧化锌混合熔剂混合均匀后经高温焙烧,用沸水浸取半熔物,过滤分离大量基体元素,在乙醇-水溶介质中于自动电位滴定仪等当点模式进行滴定,根据消耗的银标准滴定溶液的体积计算氯的含量。

试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
水,符合 GB/T 6682,一级水。
无水碳酸钠。
氧化锌。
混合熔剂:取5份无水碳酸钠加2份氧化锌研细,混匀,置于105°C±5°C烘箱内烘干30min,置于干燥器中冷却至室温,密封备用。
硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。
硝酸溶液(1+1)。
无水乙醇。
氯标准溶液(cCl=0.010mol/L):称取0.5844g预先在 550°C灼烧2h并冷却至室温的基准氯化钠,于150mL烧杯中,加入少量水,搅拌,使之溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。
银标准滴定溶液(cAg≈0.010mol/L):
a) 配制:称取1.07g金属银(ωAg≥99.9%),于200mL烧杯中,加入15mL硝酸溶液,盖上表面皿,微热溶解,冷却后,移入1000mL棕色容量瓶中,再加入6mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,混匀。
b) 标定:移取10.00mL氯标准溶液置于100mL的塑料滴定杯中,加入1滴溴酚蓝指示剂,滴加硝酸溶液中和至试液显黄色,加入30mL无水乙醇,加水至60mL,按仪器操作程序在选定的参数下,插入银环复合电极,在电磁搅拌下,用银标准滴定溶液在等当点模式下进行滴定,记录消耗的银标准滴定溶液的体积,按公式(2)计算银标准滴定溶液的浓度。随同标定做空白试验,记录消耗的银标准滴定溶液体积。
平行标定三份,其极差值不应超过5×10-5mol/L时,取其平均值。否则,重新标定。
式2.jpg
式中:
c ——银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c1 ——氯标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V3 ——滴定消耗银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V4 ——移取氯标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ——空白滴定消耗银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
溴酚蓝指示剂(1g/L):准确称取1.0g溴酚蓝溶于100mL无水乙醇中,混匀,转入棕色滴瓶中,备用。

仪器设备
自动电位滴定仪,附银复合电极。
高温炉(炉温均匀性控制精度:≤±5°C,控温精度:≤±1°C。

样品
样品粒度应不大于100μm。
样品应在100°C~105°C的烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。

试验步骤
试料
称取0.50g样品,精确至0.0001g。
平行试验
平行进行两次试验,取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于预先铺有3g混合熔剂的50mL瓷坩埚中,搅拌混匀,上面再覆盖1g混合熔剂,将瓷坩埚置入高温炉内,从室温升温至750°C后保持30min,取出冷却。
瓷坩埚内加入约30mL左右的热水,用玻璃棒研磨搅拌浸取5min左右,将瓷坩埚置于电热板上低温加热浸取10min左右,取下冷却至室温,将坩埚内溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中,以水稀择至刻度,混匀,干过滤。
按表4分取待测溶液于塑料滴定杯中,加入1滴溴酚蓝指示剂,用硝酸溶液中和至试液显黄色,此时溶液为弱酸性(pH=3.0~5.0),加入30mL无水乙醇。
按表4用水稀释至相应的测定体积,按仪器操作程序在选定的参数下,插入银复合电极,在电磁搅拌下,用银标准滴定溶液在等当点模式下进行滴定,记录消耗的银标准滴定溶液的体积。


试验数据处理
氯的含量以氯的质量分数ωCl计,按式(3)计算:
式3.jpg
式中:
c ——银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V5 ——滴定中消耗银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V'0  ——空白试验中消耗银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M ——氯的摩尔质量,数值为35.453,单位为克每摩尔(g/mol);
V6 ——试液的总体积,单位为毫升(mL);
m1 ——试料的质量,单位为克(g);
V7 ——分取试液体积,单位为毫升(mL)。
计算结果表示至小数点后2位。含量小于0.10%的表示到小数点后3位。
数值修约按照 GB/T 8170 的规定进行。


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