合成水滑石聚烯烃吸酸剂 - 吸氯容量的测定

HG/T 5548-2019 合成水滑石聚烯烃吸酸剂

范围
本标准规定了合成水滑石聚烯烃吸酸剂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于合成水滑石聚烯烃吸酸剂，该产品主要用作于聚烯烃等高分子材料的吸酸剂。

分子式通式
分子式通式：

M²⁺ ——二价金属阳离子；
M³⁺ ——三价金属阳离子；
A^n- ——层间阴离子；
x ——三价金属阳离子所占摩尔分数；
n ——阴离子的价态值；
m ——层间水的数量。

分类
合成水滑石聚烯烃吸酸剂分为三种类型：
——Ⅰ型为镁铝摩尔比为2∶1的镁铝碳酸根型水滑石，分子式为Mg₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O；
——Ⅱ型为锌铝摩尔比为2∶1的锌铝碳酸根型水滑石，分子式为Zn₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O；
——Ⅲ型为钙铝摩尔比为2∶1的钙铝碳酸根型水滑石，分子式为Ca₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O。
注：分子式中CO₃^2-可替换成NO₃^-即为硝酸根型水滑石。

要求
外观：白色粉末。
合成水滑石聚烯烃吸酸剂按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。


试验方法
吸氯容量的测定
原理
在酸性的乙醇-水溶液中，以银-硫化银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，以电位突跃确定反应终点。

试剂或材料
硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.005mol/L。
配制及标定同 GB/T 3050-2000 中的4.5和4.6。
氯标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
用移液管移取50mL按照 HG/T 3696.2 配制的氯标准溶液，置于500mL容量瓶中，用酸化乙醇溶液[5mL硝酸溶液(6.9mL硝酸稀释至1000mL)，用乙醇溶液(1+1)稀释至500 mL]稀释至刻度，摇匀。
其他同 GB/T 3050-2000 中第4章。

仪器设备
恒温振荡器。
其他同 GB/T 3050-2000 中第5章。

试验步骤
试验溶液的制备
用移液管移取100mL氯标准溶液，置于250mL干燥的具塞锥形瓶中，称取约0.2g试样，精确至0.0002g，加入具塞锥形瓶中。将具塞锥形瓶放入恒温振荡器中，于35°C振荡4h。冷却至室温，干过滤，弃去初始20mL滤液，滤液收集于干燥烧杯中。
试验
用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL的烧杯中，加1滴溴酚蓝指示液，加1滴～2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黄色，加5mL水，25mL乙醇。将烧杯置于电磁搅拌器上，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值。开动搅拌器，先加入4mL硝酸银标准溶液(碳酸根型)或1mL硝酸银标准溶液(硝酸根型)，然后每次加入0.1mL 硝酸银标准滴定溶液(必要时可适当增加)，以下按照 GB/T 3050-2000 中4.6从“……记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积及相应的电位值" 开始进行操作。
同时做空白试验，除不加试验溶液外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液的相同，并与试验溶液同样处理。
注：本方法可使用自动电位滴定仪。

试验数据处理
吸附后试验溶液中氯(Cl)的质量m，数值以mg表示，按公式(3)计算：

式中：
V ——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——氯(Cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
吸氯容量以Q计，数值以mg/g表示，按公式(4)计算：

式中：
10 ——吸附前试验溶液的中氯的质量的数值，单位为毫克(mg)；
m ——吸附后试验溶液中氯的质量的数值，单位为毫克(mg)；
m₁ ——试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，碳酸根型水滑石两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/g，硝酸根型水滑石两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/g。


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