锰(矿)渣化学分析方法 - 氯离子的测定——(自动)电位滴定法

T/CCAS 004-2018 锰(矿)渣化学分析方法

范围
本标准规定了锰(矿)渣化学分析方法。氧化镁的测定、全硫的测定和三氧化二铁的测定分为基准法和代用法，当有争议时，以基准法为准。
本标准适用于锰(矿)渣和采用本标准的其他材料。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
重复性条件  repeatability conditions
在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。
再现性条件  reproducibility conditions
在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。
重复性限  repeatability limit
一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
再现性限  reproducibility limit
一个数值，在再现性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。

试验的基本要求
试验次数与要求
每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。
例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。
在进行化学分析时，除另有说明外，建议同时进行水分的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。
质量、体积、滴定度和结果的表示
质量以“克(g)"为单位，精确至0.0001g。滴定管的体积以“毫升(mL)"为单位，读数精确至0.01mL。滴定度以“毫克每毫升(mg/mL)"为单位。
标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留四位有效数字。
除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离子分析结果以百分数表示至小数点后三位，其他各项分析结果以百分数表示至小数点后二位。
空白试验
不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验和使用相同量的试剂，对得到的测定结果进行校正。
灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，并灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。
恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后, 通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定的质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
检查氯离子(Cl^-)(硝酸银检验)
按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

氯离子的测定——(自动)电位滴定法
按 GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》的6.31"氯离子的测定——(自动)电位滴定法(代用法)"进行。
GB/T 176-2017 水泥化学分析方法

测定结果的重复性限和再现性限
标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差，以质量分数(%)表示。
在重复性条件下，采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析结果之差应在所列的重复性限(表 3)内。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
在再现性条件下，采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应在所列的再现性限(表3)内。
分析方法测定结果的重复性限和再现性限见表3。



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