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食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 - 电位滴定法

更新日期:2023-10-26   浏览量:762


GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定

范围
本标准规定了食品中过氧化值的测定方法。
第一法适用于食品中过氧化值的测定。
第二法适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。

第一法 指示剂滴定法
原理
经制备的油脂试样在CHCl₃-冰乙酸溶液中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

第二法 电位滴定法
原理
制备的油脂试样在异辛烷-冰乙酸溶液中溶解,试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘,反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,用电位滴定仪确定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。
试剂
冰乙酸(CH3COOH)。
异辛烷(C8H18)。
碘化钾(KI)。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
试剂配制
异辛烷-冰乙酸溶液(2+3):  将异辛烷和冰乙酸按2:3的体积比混和均匀。
碘化钾饱和溶液: 称取16g碘化钾,加入10mL适量新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,盖塞,于避光处保存备用,应确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在,若超过"试样的测定"中空白体积要求时应重新配制。
标准滴定溶液配制
硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L): 按照 GB/T 5009.1 要求进行配制和标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L): 由0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。临用现配。
硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L): 由0.01mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。临用现配。

仪器和设备
天平: 感量为0.01g、0.001g、0.0001g。
电热恒温干燥箱。
电位滴定仪: 精度为±2mV。
磁力搅拌器。
注: 本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。

分析步骤
试样制备
动植物油脂
对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分均匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要,将盛有固态试样的容器置于恒温水浴中,加热至开始融化,在该温度下待其全部融化后,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。
人造奶油
将样品置于密闭容器中,于60°C~70°C的加热恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样,待测试样应澄清。趁待测试样为液态时立即取样测定。
试样的测定
称取制备的试样5g(精确至0.001g)于电位滴定仪的滴定杯中,加入50mL异辛烷-冰乙酸溶液,轻轻振摇使试样溶解。如果试样溶解性较差(如硬脂或动物脂肪),可先向滴定杯中加入20mL异辛烷,轻轻振摇使样品溶解,再加30mL冰乙酸后混匀。
向滴定杯中准确加入1.00mL碘化钾饱和溶液,开动磁力搅拌器,在合适的搅拌速度下反应60s±1s。立即向滴定杯中加入30mL~100mL水,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,运行滴定程序,进行滴定并观察滴定曲线和电位变化,硫代硫酸钠标准滴定溶液加液量一般控制在0.05mL/滴~0.2mL/滴。到达滴定终点后,记录滴定终点消耗的标准溶液体积V。每完成一个样品的滴定后,需将搅拌器或搅拌磁子、滴定头和电极浸入异辛烷中清洗表面的油脂。
同时进行空白试验。进行滴定并观察滴定曲线和电位变化,硫代硫酸钠标准滴定溶液加液量一般控制在0.005mL/滴。到达滴定终点后,记录滴定终点消耗的标准溶液体积V0。空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V0不得超过0.1mL。
注1: 要保证样品混合均匀又不会产生气泡影响电极响应。可根据仪器说明书的指导,选择一个合适的搅拌速度。
注2: 可根据仪器进行加水量的调整,加水量会影响起始电位,但不影响测定结果。被滴定相位于下层,更大量的水有利于相转化,加水量越大,滴定起点和滴定终点间的电位差异越大,滴定曲线上的拐点更明显。
注3: 应避免在阳光直射下进行试样测定。

分析结果的表述
用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时,按式(1)计算:
式1.jpg
式中:
X1 ——过氧化值,单位为克每百克(g/100g);
V ——试样/消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V0 ——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.1269 ——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
m ——试样质量,单位为克(g);
100 ——折算为100g试样的换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留2位有效数字。
用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时,按式(2)计算:
式2.jpg
式中:
X2 ——过氧化值,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg);
V ——试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V0 ——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
1000 ——物质的量由摩尔折算为毫摩尔的换算系数;
2 ——硫代硫酸钠和活性氧之间的转换系数;
m ——试样质量,单位为克(g)。
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留2位有效数字。

精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。


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