α-烯基磺酸钠 - 活性物含量的测定、硫酸钠含量的测定

GB/T 20200-2022 α-烯基磺酸钠

范围
本文件规定了α-烯基磺酸钠(简称AOS)的技术要求、试验方法、检验规则，以及标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于由烷链长度为C₁₂~C₁₈的单碳或混碳α-烯烃经气体三氧化硫膜式磺化工艺生产的用于洗涤等领域的α-烯基磺酸钠。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分类和标记
结构式
α-烯基磺酸钠主要由烯基磺酸钠、羟基烷基磺酸钠和二磺酸钠3类物质组成。由气体三氧化硫膜式磺化工艺生产的α-烯基磺酸钠中，烯基磺酸钠含量最高，羟基烷基磺酸钠含量次之，二磺酸钠含量低。
烯基磺酸钠

羟基烷基磺酸钠


分类
按产品外观形态分为液态产品和固态产品。
代号和标记
产品代号和标记由生产厂自行规定。

要求
外观
液态产品: 25°C时，无色或淡黄色液体。
固态产品: 25°C时，白色或微黄色粉状、片状或条状等不同形状的固体。
气味
无异常气味。
理化指标
产品的理化指标应符合表1的规定。


试验方法
活性物含量
方法一(仲裁法)
按 GB/T 5173 的规定标定Benzethonium chloride(即海明1622)标准滴定溶液、配制酸性混合指示剂、称样、制备试样溶液，并加几滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液(1mol/L)或盐酸溶液(1mol/L)调节至呈现淡粉红色。
测定方法: 用移液管吸取10mL试样溶液至具塞量筒中，加Trichloromethane 35mL、酸性混合指示剂10mL，用Benzethonium chloride标准滴定溶液按 GB/T 5173 方法滴定至较易破乳后，再逐滴滴定至Trichloromethane层的红色消失即为终点。
按 GB/T 5173 的规定进行计算，结果以算术平均值表示至整数个位。

方法二
称取约含活性物1.0g~2.0g(0.003mol~0.005mol)的试样(称准至0.001g)，按 QB/T 4970 的规定测定。
QB/T 4970-2016 表面活性剂 原材料和按配方制造产品中阴离子表面活性剂含量的测定 电位滴定法

硫酸钠含量
方法一(仲裁法)
称取约含5g活性物的试样(称准至0.001g)，按 GB/T 6366-2012 的规定测定。
硫酸钠含量ω₁以质量分数表示，按式(1)计算:

式中:
c₁ ——lead nitrate标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁ ——滴定耗用lead nitrate标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₁ ——试验份质量，单位为克(g)；
V₀ ——滴定时移取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.142 ——硫酸钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
结果以算术平均值修约至小数点后一位。
精密度: 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的3.7%，以大于3.7%的情况不超过5%为前提。

方法二
试剂
按 GB/T 6366-2012 第4章的规定配制lead nitrate标准溶液、Dichloroacetic acid铵缓冲溶液。
仪器
仪器如下所示:
a) 烧杯，100mL；
b) 移液管，1mL、10mL；
c) 量筒，50mL；
d) 铅电极
e) 双盐桥饱和甘汞电极；
f) 电位仪，配有可调速磁力搅拌。
步骤
称取约含0.5g活性物的样品(称准至0.001g)至100mL烧杯中，加入10mL水，加2滴~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈红色后，加入1滴~2滴1mol/L硝酸溶液至红色褪去，之后加入1mL Dichloroacetic acid铵缓冲溶液和40mL丙酮，插入电极(以铅电极为测量电极，双盐桥饱和甘汞电极为参比电极)，在匀速磁力搅拌下，以0.01mol/L lead nitrate标准溶液进行电位滴定。绘制电位-体积滴定曲线，一阶导数曲线最高点所对应的体积V₂即为终点。
结果计算
硫酸钠含量ω₂以质量分数表示，按式(2)计算:

式中:
c₁ ——lead nitrate标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂ ——滴定耗用lead nitrate标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₂ ——试验份质量，单位为克(g)；
0.142 ——硫酸钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
结果以算术平均值表示至小数点后一位。


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